检测项目 镍基合金中 16 种微痕量元素
仪器型号 icap q icp-ms qc
仪器参数 rf 功率(w)1550
冷却气(l/min)14
辅助气(l/min)0.8
雾化气(l/min)0.96
q cell 气体(ml/min)4.5(he)
ked 电压(v)3
分析元素
11b27al31p48ti51v55mn59co63cu82se90zr109ag118sn126te182
w205tl208pb
方法开发 潘炜娟
审核 荆淼
1. 样品前处理
参考 astm e2823-11 的方法消解样品：称取 0.0909g 样品于聚四氟乙烯消
解罐中，加入 1ml 去离子水，然后加入 10ml 混酸 hcl + hno 3 (9+1)，在电热
板上 120 加热，反应*后，加入 5 滴 hf，终消解成澄清绿色溶液，冷却后
定容至 100ml 容量瓶中。
2. 试剂及配制
高纯硝酸（trace metal grade, fisher scientific）；
高纯盐酸（basf）；
高纯氢氟suan（trace metal grade, fisher scientific）；
混合标准溶液（inorganic venture）
3 线性和线性范围
由于受实验室的高纯镍基纯度条件影响，含量低于 0.03%的元素采用标准加
入法测定，根据含量高低不同，分别加标 0.1、0.5、1、5、10μg/l 和 100、200、
500μg/l。而样品中含量范围在 0.03-1.0%的待测元素，采用镍基匹配，外标法作
工作曲线进行拟合，各标液中元素含量为 0、0.5、5、10mg/l。标准加入法测定
元素（b、p、v、se、zr、ag、sn、te、w、tl、pb）及外标法测定元素（al、
ti、mn、co、cu）拟合工作曲线如下：
4. 方法准确性
塞默飞icap q icp-ms同时测定镍基合金样品中<0.05%及 0.05-1%含量的元素。样品消解定容后溶液中各元素浓度范围为 0.1ppb-10ppm 不等，其中 b、p、v、se、zr、ag、sn、te、w、tl、pb 采用标准加入法测定，拟合线性均≥0.999；其余含量较高元素采用外标法测定，结果与 icp-oes 测定结果吻合。
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