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色谱柱保养心得及解决方案

今天有人问,《色谱柱使用记录》表里样品进样针数后面为什么还有个累计进样针数?套用哲学观点,任何物质都是有寿命的,大到宇宙,小到原子,但是不同的物质寿命是不一样的。每一根色谱柱都有一个大致的进样针数寿命,理论上可以有一个规定,达到进样多少针,就强制报废。不过好像并没有这样的规定,那么也可以作为一个参考,当色谱柱的柱性能参数(就是常说的理论塔板数、分离度、拖尾因子等等)不达标时,参照进样针数判断是柱子寿命到了,属于不可逆因素,只能换柱子。还是其它原因,如流动相配制错误,或者流动相变质了,也可能稀释液强度太大,也可能是方法就是错的,也可能是样品本身问题。不过色谱柱的累积性损坏自然不是一朝一夕的事,柱性能是缓慢下降的,但是没有一个特定的标准,要看具体的分析方法,而且跟柱型号也有关系。常规的分析方法下c18柱寿命是很长的,因为c18柱是目前技术,质量可靠,使用zui广泛的色谱柱,在常规分析方法下,基本上不会损坏。但是如果流动相比较特殊,如高盐、高ph>8、低ph造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。
1、流动相过滤不良
因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。湿度传感器探头,不锈钢电热管pt100传感器,铸铝加热器,加热圈流体电磁阀
2、霉菌生长
霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。这种现象在夏季,尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生。在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。即使保存在冰箱中,一般也不要超过两天。否则,即使不堵塞滤板,也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰。
3、非特异性吸附
当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附,且当前所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。
4、更换流动相时置换不
当改换流动相体系时,不的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中,也会造成压力升高。
5、盐晶体的析出
使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后,缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。
6、样品的沉淀
当样品所使用的溶剂与流动相不一致时,样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力升高。
7、压力脉冲
运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降。例如,转动进样阀时动作过缓,造成液流堵塞后再瞬间释放;开机瞬间压差较高等。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化。填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大。
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