此次实验是用上海奥析uv1700pc这款紫外可见分光光度计来测铁离子含量
先了解下分光光度法测定物质含量时应注意的事项,1是显色反应的条件2是测量吸光度的条件。显色反应的条件有:显色剂的用量 、显色时间、干扰物质的消除方法、介质的酸度、显色时溶液的温度等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。
紫外分光光度计法测定微量铁的显色剂可以选择邻二氮菲(phen)在ph=2~9的条件下,fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:
(橘红色)
此络合物lgk稳=21.3,摩尔吸光系数。
显色前,要用盐酸羟胺把fe3+离子还原为fe2+离子,反应如下:
测定时应控制溶液酸度在ph=5左右为宜,酸度太高,反应进行较慢,酸度太低,fe2+离子水解,影响显色。
试剂和仪器
试剂1.100铁标准溶液
2.10铁标准溶液由100稀释制得
3.盐酸羟胺10%溶液4.邻二氮菲溶液0.15%5.naac溶液1mol/l
仪器 此次选择uv1700pc紫外可见分光光度计(1cm比色皿)、50ml容量瓶若干
实验步骤
1.测量波长的选择
在50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液,10铁标准溶液5ml,10%盐酸羟胺1ml,摇匀,再加入1mol/lnaac溶液5ml,0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上,用1cm比色皿以水为参比溶液,测定其在440~580nm之间的吸光度。并绘制图,从曲线上找出zui大吸收的波长。
2.显色剂用量的选择
取7个50ml容量瓶,各加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,摇匀。再分别加入0.10、0.30、0.50、0.80、1.0、2.0、4.0ml邻二氮菲和5mlnaac溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置10min。以水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。并绘制,从曲线上找出显色及的适宜用量v。
3.显色时间的选择
在1个50ml容量瓶中,加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,再加入由上述选择的适宜邻二氮菲vml,5mlnaac,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用比色皿以水为参比在选择的波长下测量吸光度。然后依次测定放置5、10、30、60min后的吸光度。绘制图,选出与邻二氮菲显色反应所需的适宜时间。
4.标准曲线的绘制
在6个50ml容量瓶中,分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml10铁标准溶液,再分别加入1ml盐酸羟胺,2ml邻二氮菲,5mlnaac溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比溶液在选择的波长、选择的适宜显色剂用量、适宜显色时间下测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线图。
数据记录与处理
1.测量波长的选择
波长/nm
440
460
480
490
500
505
510
吸光度/a
0.139
0.156
0.175
0.178
0.185
0.190
0.192
波长/nm
515
520
530
540
560
580
吸光度/a
0.189
0.180
0.143
0.094
0.033
0.01
对上表中数据作图,如下
由上图知,zui适宜波长为=510nm
2.显色剂用量的选择
显色剂体积v/ml
0.1
0.3
0.5
0.8
1.0
2.0
4.0
吸光度/a
0.044
0.048
0.048
0.043
0.055
0.048
0.054
对上表中数据作图,如下
由上图知,zui适宜指示剂用量为v=1.0ml
3.显色时间的选择
显色时间t/min
2
5
10
30
吸光度/a
0.055
0.056
0.056
0.058
对上表中数据作图,如下
由上述图知,直线斜率k=1.0×10-4≈0,故可认为显色时间对吸光度几乎无影响。
4.标准曲线的绘制
铁标准溶液体积v/ml
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
待测
铁标准溶液浓度b/
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
待测
吸光度/a
0.096
0.175
0.239
0.313
0.383
0.281