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利用ICP-MS 评估水样中锶双电荷对钙的影响

利用icp-ms 评估水样中锶双电荷对钙的影响
简介:
利用icp-ms 检测痕量钙(ca)一直是一个难点,由于ca 自然丰度高的同位素(96.9%)为40ca,与40ar 为同质异位素,使用常规方法无法测定。所以,通常对ca 进行检测的标准方
法中推荐的质量数,u.s. epa 200.8 为43;国内hj 700-2014为44,测定下限为26.4 μg/l。而43ca 和44ca 的自然丰度分别仅有0.14% 和2.1%,在测定过程中由于灵敏度较低,且干
扰消除不*,容易导致检出限偏高、结果精密度差等缺点。
按照u.s. epa 200.8 和hj 700-2014 标准,43ca 和44ca 的测定分别使用标准模式和碰撞(ked)模式。而对自来水、饮用水的检测结果通常较标准值偏高,这是由于样品中通常含有一定量(190 μg/l 左右)的锶(sr),而sr 的第二电离能为11.03 ev,容易形成86sr++ 和88sr++ 双电荷,会对43ca和44ca 产生质谱干扰,且很难去除。
nexion 2000 icp-ms 的通用池技术可以使用各种高纯高反应性气体对质谱干扰进行去除,对于40ca,可以使用纯氨气(电离能10.16 ev)对40ar(电离能15.76 ev)进行去除,获得亚ppb 级的检出限。这得益于nexion 2000 可以调谐和优化通用池四极杆的rpq 参数,使得高反应性气体的各种副产物干扰被*去除。
40ar+ + nh3 → 40ar + nh3+
δhr = δip = -15.76 ev+10.16 ev = -5.60 ev ( 放热,反应自发进行)
为了表征sr 双电荷对于ca 检测结果的影响, 利用nexion2000 icp-ms 对10 mg/l sr 标准溶液进行检测,结果见图2。可见43ca 和44ca 在sr 双电荷的干扰下,检测结果显著偏离真值,而40ca 的检测结果接近真值,且*可以满足hj 700-2014 要求的检测下限。利用氨气作反应气测定样品中的40ca,*避开了sr 元素的双电荷质谱干扰,再也不需要回避混标或样品中sr 的存在,准确快捷地得出ca 的检测结果。
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