柴油是石油提炼后的一种油质的产物，它由不同的碳氢化合物混合组成，广泛用于大型车辆、船舰、发电机等。柴油的组成决定其性质和性能，而随着我国对于环保越来越重视，对于清洁燃料提出了对芳烃和多环芳烃的控制。因此，对于柴油中的烃类组成的分析，是柴油分析*的分析项目。目前国内外关于柴油的烃类组分的方法主要有以下几种：
astm d2425、sh/t 0606中间馏分烃类组成测定法（质谱法）
astm d5186柴油和航空燃料油芳烃和多环芳烃含量测定法（超临界流体色谱法）
astm d6591、sh/t 0806、en 12916中间馏分芳烃的测定示差折光检测器液相色谱法
本实验采用thermo scientific isq质谱，依据sh/t0606方法，采用石科院的柴油烃类组成分析软件，分析柴油中的烃类、多环芳烃组成，结果准确，重现性*并且优于标准方法要求[1]。
【实验/设备条件】
色谱条件
表1.典型仪器分析条件
色谱条件：
色谱柱：tg-5ms 30 m×0.25 mm×0.25μm 2根；
柱温：恒温60℃（2 min）-40℃/min-300℃(5 min)；
进样口温度：300℃；
载气：氦气（99.999%），恒流模式，1.5 ml/min；
分流比：1:30；
进样量：1μl；
质谱条件：
传输线温度：290℃，
离子源温度：300℃；
溶剂延迟时间：2 min，
扫描模式：full scan50-300
fid条件：
fid温度：350℃；
air: 350 ml/min；
h2:35 ml/min；
makeup-n2：40 ml/min
【实验/操作方法】
1.在固相萃取柱中加入0.5 ml正戊烷。
2.待正戊烷被固定相*吸附后，用0.25 ml注射器吸取约0.1 ml试样滴入固相萃取柱中的筛板上。
3.在固相萃取柱的样品出口下端放置一25 ml锥形瓶，依次用2 ml正戊烷和0.5 ml二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相，洗脱出其中吸附的饱和烃馏分，饱和烃馏分的洗脱液收集于此25 ml锥形瓶中。待所加入的0.5 ml二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液刚刚*进入固定相时，更换另一25 ml锥形瓶，再用2 ml二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相，洗脱出所吸附的芳烃馏分，芳烃组分洗脱液收集于此25 ml锥形瓶中。洗脱速度控制在约为2 ml/min。
4.用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的25 ml锥形瓶中准确加入1.00 ml内标溶液，摇匀。
内标溶液的制备方法：称取约0.1 g内标物(色谱纯的正三十烷或正三十二烷)溶解在150 ml正己烷中。
【实验结果/结论】
标准溶液分析结果
根据石科院分析要求，本实验需要一针进样，将样品分入两个检测器，fid和ms，因此需要采用转换接头。将原ssl进样口色谱柱连接接头更换为restek pn27185，可以同时连接两根色谱柱，一根连接到fid检测器，一根连接到ms，如下图所示：
图1色谱连接流路图
将色谱柱连接好后，取前处理得到的烃类样品进样，按照色谱条件测定，结果如下：
图2烃类质谱端谱图
图3烃类fid端色谱图
将前处理得到的芳烃烃类样品，进样谱图如下：
图4芳烃类质谱端谱图
图5芳烃类fid端谱图
依照sh/t 0606方法将前处理得到的样品，连续进样4针，采用石科院软件进行数据处理得到结果如表2所示：
表2.柴油中间馏分重现性数据
根据sh/t 0606方法要求，饱和烃和芳烃馏分两次色谱分析测定结果之差应小于1.2%。采用thermo的isq连续4针进样，分析结果误差饱和烃小于0.1%，芳烃小于0.4%，*优于标准方法要求。
结论
thermo scientific的isq气质联用仪配合trace 1300系列的fid检测器，在分析柴油中的中间馏分时，结果准确，重现性良好。在分析饱和烃时，重现性误差小于0.1%，芳烃分析重现性误差小于0.4%，*优于sh/t0606中对于误差1.2%的要求。
【仪器/耗材清单】
thermo scientific isq质谱仪，气相为thermo trace1310配备了ssl（毛细柱进样口）和fid检测器；
进样口转换接头cat.# 27185(restek)
柴油标准品、固相萃取柱以及柴油烃类组成分析软件购买自中国石化科学研究院。
关键词：发电机 色谱柱 气质联用仪 质谱仪