第1 章 四种邻苯二甲酸酯含量测定
1.1 前言
邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写 paes，是邻苯二甲酸形成的酯类的统称。主要用作增塑剂，可以使树脂、橡胶等更柔软，也常被添加在氯乙烯这些常见的材料中。因此，邻苯二甲酸酯类物质广泛存在于玩具、食品包装材料、医用*和胶管、润滑油、个护用品、电子产品等数百种产品中。
由于邻苯二甲酸酯类物质具有较强的转移性，可从*接触的塑胶制品、食品包装袋上转移到皮肤或食物中，从而进入人体内。该类物质在人体起着类似雌激素的作用，会干扰内分泌，危害人体健康。各个已颁布标准，对邻苯二甲酸酯类物质在食品接触性材料、儿童玩具、化妆品等生活用品中的使用量进行限定。
近几年，一直备受关注的欧盟强制性标准——《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令（rohs 指令，相对于旧版，多将新版欧洲 rohs 指令称作 rohs2.0），在新的颁布稿中也将邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(dehp)、邻苯二甲酸二丁酯（dbp）、邻苯二甲酸丁苄酯（bbp）和邻苯二甲酸二异丁酯(dibp)这 4 种物质添加为限制使用物质。这些物质分别以均质材料中 0.1%为大允许浓度，于 2019 年 7 月 22 日起实施。该指令实施后，在 eu 上市的所有电气和电子设备（医疗设备以及监视控制设备除外）及其下游供应商生产的零部件、原材料和包装件等均涉及到 dehp、dbp、bbp、dibp 含量的检测。
依利特仪器结合 iec62321《电子产品中限用物质的测定》第 8 部分、sn/t 2591.3-2010《电子电器产品种邻苯二甲酸酯类物质的测定》、gb/t 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》和文献资料，提出了 dehp、dbp、bbp、dibp 四种邻苯二甲酸酯同时测定的解决方案，供大家参考使用。
1.2 仪器设备与试剂
1.3 实验方法
1.3.1 标准溶液配制
四种邻苯二甲酸酯标准储备液(1000µg/ml)：准确称取 bbp、dibp、dbp、dehp 各 25mg，用甲醇/乙腈(50/50)溶解并定容至 25ml。四种邻苯二甲酸酯标准工作液：用甲醇/乙腈（50/50）配制浓度分别为 1µg/ml、5.0µg/ml、10µg/ml、20µg/ml、50µg/ml、100µg/ml 的标准工作液。
1.3.2 样品前处理
称取 0.5±0.01g 粉碎后的样品，至 0.0001g，放入索氏提取器纤维素提取管套中，用玻璃棉盖住套管防止样品漂浮。准确加入 120ml 正己烷回流提取，每小时 6~8 个循环。回流 6h 后，在真空下旋蒸浓缩至 10ml，定容到 50ml。
稀释：取 1.0ml 于 10ml 容量瓶中加甲醇/乙腈(v/v=50/50)稀释至刻度，摇匀，从中取 5.0ml 于另一10ml 容量瓶中，加甲醇/乙腈(v/v=50/50)稀释至刻度，此溶液为原溶液稀释 20 倍，将稀释液与原溶液一同分析。