hg/t 4821-2022 工业氯化钴范围本文件规定了工业氯化钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本文件适用于钴精矿、粗制钴盐和含钴废料生产的工业氯化钴。注: 该产品主要用于制作电池材料、电子材料、催化剂材料、电镀材料及其他钴盐的原料，还用于油漆催干剂、陶瓷着色剂、氨吸收剂、干湿指示剂及变色硅胶等。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。分子式和相对分子质量分子式: cocl2·6h2o相对分子质量: 237.94(按2018年国际相对原子质量)分类工业氯化钴分为固体和溶液两个类别。固体工业氯化钴按照生产原料不同分为ⅰ型和ⅱ型:——ⅰ型: 钴精矿或粗制钴盐生产；——ⅱ型: 含钴废料生产。要求外观: 固体产品为粉红色至红色结晶粉末，溶液产品为粉红色透明液体。工业氯化钴按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。试验方法钴含量测定电位滴定法(仲裁法)原理在氨性溶液中，用k₃[fe(cn)₆]将co(ⅱ)氧化为co(ⅲ)，过量的k₃[fe(cn)₆]以co(ⅱ)标准滴定溶液返滴定。试剂或材料氯化铵。氨水-柠檬酸铵混合溶液。称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，混匀。钴标准滴定溶液:ρ(co)=3.000g/l。称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.99%)，精确至0.0002g，置于400ml烧杯中，加少量水润湿。缓慢加入30ml硝酸溶液(1+1)，加热至全部溶解。冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液:c{k3[fe(cn)6]}≈0.05mol/l。按以下步骤配置、标定及实验数据处理:a) 配制: 称取约17g k₃[fe(cn)₆]溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000ml，混匀。b) 标定: 用移液管移取20ml k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液，置于250ml烧杯中，加5g氯化铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、 钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。c) 试验数据处理: k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按公式(1)计算:式中:v1——滴定k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；ρ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；v——移取k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；m——钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。仪器设备自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或复合电极。试验步骤称取适量试样(固体产品约2.2g，溶液产品约5.5g)，精确至0.0002g，置于150ml烧杯中，加水，固体样煮沸使其溶解，冷却后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20ml k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液于250ml烧杯中，加5g氯化铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入25ml试验溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。试验数据处理钴含量以钴(co)的质量分数ω1计，按公式(2)计算:式中:v1——准确加入k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；c——k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；m——钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)；v2——滴定过量k₃[fe(cn)₆]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；ρ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s