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上海气相色谱仪载气不纯现象的分析

上海气相色谱仪载气不纯现象的分析上海气相色谱仪载气不纯会造成的问题:
1.进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;
2.色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;
3.tcd:热敏元件(錸钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;
4.fid:噪声大,基线不稳定;
5.ecd:基线满量程,无法调零;
6.fpd:噪声大,基线不稳定;
7.npd:噪声大,基线不稳定。
进行气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:
1.分析对象:尽量避免用gc分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析。
2.气相色谱仪系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等。
3.色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。
4.色谱图:当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图;
5.检测器:仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。
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