1.1前言
1.1.1米诺地尔性质
米诺地尔是一种钾通道开放药，这类药物在降压时常伴有发射性心动过速和心输出量的增加。对于血管扩张的作用具有选择性，见于冠状动脉，胃肠道血管和脑血管，而不扩张肾和皮肤血管，它还可以减低或停止掉发并且促进毛发再生。
1.1.2米诺地尔结构
图1-1米诺地尔结构式
1.1.3米诺地尔危害
米诺地尔可用于治疗脱发，目前的研究认为米诺地尔可以直接刺激毛囊上皮细胞增殖和分化；促进血管形成，增加局部血流量；开放钾离子通道；使毛囊由休止期向生长期转化。米诺地尔高浓度比低浓度疗效好，但其引起的局部不良反应也较多，过量的米诺地尔会导致多毛症，具有潜在危害，因此需要对洗发类样品中的米诺地尔进行检测。
1.1.4检测方法
大连依利特分析仪器有限公司，结合gb/t 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法》提出了针对育发生发功效的乳液、膏霜、水剂和洗发类样品中米诺地尔分析的全套解决方案。相关人员可参考本实验中的方法，进行洗发用品中米诺地尔的检测。
1.2仪器设备与试剂
表1-1(a) eclassical 3100型高效液相色谱系统设备标准配置清单
表1-1(b) ichrom 5100型高效液相色谱系统设备标准配置清单
表1-2主要化学试剂、标准品清单
序号
纯度1
甲醇
分析纯3
去离子水18.2mω
阿拉丁
表1-3主要样品前处理设备
实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(100ml、50ml、25ml、10ml)、移液枪(0～1000µl，0～5000µl)、移液枪枪头(1ml，5ml)、一次性pvc手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。
1.3实验方法
1.3.1标准溶液配制
米诺地尔标准储备液(100mg/l)：准确称取10mg(精确至0.0001g)米诺地尔，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，于4℃保存。
米诺地尔标准工作液：使用70%甲醇配制浓度分别为0.5mg/l、1.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l的米诺地尔标准工作液。
1.3.2样品前处理
称取0.5g试样(精确至0.0001g)置于50ml离心管，加入70%甲醇10ml，摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45µm微孔滤膜过滤，备用。
1.3.3色谱条件
流动相：甲醇:0.3%三fu乙酸水溶液=45:55(v:v)
色谱柱：supersil ods2 5µm 4.6×250mm
流速：1.0 ml/min
波长：230nm
进样量：10µl
温度：30℃
1.4实验结果
1.4.1典型分离色谱图
进样分析浓度为20.0mg/l米诺地尔标准工作液，使用1.3.3中的色谱条件，结果如下图所示。
图1-2 米诺地尔标准溶液色谱图
表1-4色谱参数
物质(min)
峰面积
塔板数
1359.99
38100
从以上结果可知，米诺地尔分析速度快，不对称度好，柱效高，故该方法适合于米诺地尔的分析。
1.4.2线性与检出限
将米诺地尔标准工作溶液，按1.3.3中色谱条件进行分析，米诺地尔的线性如下表所示。
表1-5线性方程
物质
线性相关系数
0.9998
从上表可知，米诺地尔浓度在0.5mg/l到20mg/l线性范围内线性相关系数大于0.999。
以3倍信噪比对应的浓度换算为仪器的检出限，以10倍信噪比对应的浓度为仪器的定量限，检出限结果如下表所示。
表1-6检出限对比
(g/kg)
方法定量限mgb/t 35837-2018检出限gb/t 35837-2018定量限
0.86
10.00
从以上结果可知，本系统的米诺地尔检测的灵敏度明显低于国标中的要求，即符合检测要求。
1.4.3方法准确性与重复性
在添加浓度0.5mg/l、5.0mg/l、20.0mg/l浓度范围内，测得回收率88.4%～102.7%，相对标准偏差为0.9%～4.3%。
表1-7洗发水中米诺地尔方法准确性与重复性结果
加标浓度（
平行样品mg/l）%）rsd%）0.51
99.7
2
99.4
0.51
5.0
4.82
4.3
4.61
3
88.4
1
92.4
2
90.9
18.40
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1.4.4实际样品
市场购买洗发水，按本文中提到的方法并进行了分析，结果如下所示。
图1-3 实际样品谱图
表1-8实际样品
苯甲酸(μg/l)
含量
未检出
1.5参考文献
[1]gb/t 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法》。