由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《禽肉中氯化石蜡(c10-c20)含量的测定 超高效液相色谱-高分辨质谱法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。
本文件按照gb/t 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件规定了禽肉中短链氯化石蜡(c10-13，sccps)、中链氯化石蜡(c14-17,mccps)、长链氯化石蜡 (c18-20,lccps)测定的超高效液相色谱-高分辨质谱法。
方法原理：
禽肉样品中的氯化石蜡(cps)经有机溶剂超声提取后，经酸性硅胶柱净化，再经超高效液相色谱- 高分辨质谱对cps进行检测；后者需采用四甲基氯化铵作为氯增强离子化试剂以提高cps检测的灵敏度。
仪器设备：
1.超高效液相色谱仪-电喷雾离子源-高分辨质谱仪(uplc-esi-hrms)：配置orbitrap检测器，或性能相当的检测器。2.分析天平：感量0.001g。3.涡旋混合器。4.超声仪。5.冷冻离心机：转速不低于10000r/min。6.固相萃取装置。
样品前处理：
1.提取
分别称取2g禽肉样品(5)、2g无水硫酸钠(4.1.7)于聚四氟乙烯离心管(4.1.8)中，涡旋混匀， 加入20 ml正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)，剧烈摇晃，超声20min(在10min时剧烈摇晃1次)， 用玻璃吸管(4.1.9)取上清液于平底试管(4.1.10)中。再用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6) 重复超声2次，每次超声10min(在5min时剧烈摇晃1次)，合并提取液。
2.净化
取cps专用净化柱(4.1.11)，用20 ml正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)活化后，将平底试管 (4.1.10)置于净化柱(4.1.11)下方接收净化液，未经浓缩的提取液经玻璃吸管(4.1.9)导流入净 化柱(4.1.11)内，然后用10 ml正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)淋洗。净化液氮吹至约1ml,转移 至玻璃进样瓶，氮吹至干，用100 μl乙腈(4.1.3)定容，待uplc-esi-hrms(4.2.1)分析sccps、mccps、 lccps的含量水平。
质谱参考条件：
喷雾电压2.5 kv；毛细管温度275℃；辅助气加热器温度300℃；鞘气流速46；辅助气流速5；检测器为orbitrap；质谱分辨率为70 000 fwhm；扫描范围为100~1200m/z；最大注入时间为200ms；ms自动增益控制目标为1.0×106；监测离子为[m+cl]-离子；质量偏差为5ppm。
定量分析：
采用反卷积定量法分别对样品中sccps、mccps、lccps的含量进行分析，具体采用isqnonneg函数来 实现sccps、mccps、lccps的定量分析。
定量使用的sccps标样为sccps 51.5%cl、55.5%cl、63.0%cl,mccps标样为42.0%cl、52.0%cl、57.0%cl， lccps标样为36.0%cl、49.0%cl。标样浓度为1ppm或5ppm。
本文件适用于鸡肉、鸭肉、鹅肉、鸽子肉中的短链氯化石蜡、中链氯化石蜡、长链氯化石蜡的测定。本文件中超高效液相色谱-高分辨质谱法测定禽肉中sccps、mccps、lccps的检出限均为1ng/g干重， 定量限均为2ng/g干重。