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利用QuEChERS 萃取及UHPLC 测定农残以保障 食品安全

简介:食品基质中的农残测定,如水果和蔬菜,需要不断增加新技术的使用。色谱技术,气相色谱(gc)和液相色谱(lc),提供了适当的途径来解决分析的需求。利用quechers(快速、简单、便宜、有效、耐用、安全)系统制备样品,该系统提供一种快速、有效的多残留萃取方法,利用quechers萃取及uhplc测定农残以保障食品安全应 用 文 章作者kenneth ongperkinelmer, inc.singapore应 用 文 章作者roberto troianovalentina scanzaniperkinelmer, italia s.p.a.monza, italyliquid chromatography从而在气相和液相实现快速筛查。使用uhplc(超高效液相色谱)与pda(二极管阵列)检测器联用具有比标准lc分析更大的优势。其提供了非常快的监测phytodrugs的方法,该化合物的最大允许浓度为10ug/kg。将pda检测器与开发的谱图数据库一起使用,使得每种物质被分析,且被准确鉴定。
实验部分本研究包括利用quechers的标准方法进行样品萃取,该方法是标准,aoac测定水果和蔬菜中的农药残留的标准方法(多农药残留),该方法与欧盟标准en-15662一致。利用quechers方法进行萃取在含有1.5g醋酸钠和6g硫酸镁的50ml萃取管中,加入15g均质的样品。加入含有1%冰醋酸的乙腈溶液15ml,如果需要,加入内标物质充分搅拌至少1min,>1,500 g离心1min转移上层清液1ml(相当于1g的样品)于含有50mgpsa和150mg硫酸镁的2ml的离心管中,充分混匀至少30s,然后>1,500 g离心1min移取上层清液于样品瓶中已备uhplc系统分析,或者如果需要,先用适当的溶剂进行稀释该分析使用uhplc系统和二极管阵列检测器进行分析。
标准的制备九种不同农药的混合标准溶液,每种农药在丙酮中的原始浓度为200ppm。每种混合标准溶液使用1:1(乙腈:水)进行稀释,分别制备得到6个浓度梯度,浓度为10,40,100,400,2000,和4000ppb。每种混合标准溶液的色谱图见图3所示。
该校准的线性范围是10-4000ppb,所有化合物的线性相关系数r2的范围是0.999-0.9999(见附录1)。图4是列举的随意选取一种化合物的校准曲线(以蓝色显示)。
紫外光谱鉴定该方法采用3种不同的数据库在不同的浓度时分别鉴定各个化合物。高浓度: 4000ppb中间浓度: 400ppb低浓度: 40ppb因此,总是可以根据将样品浓度来进行优化鉴定。基于获得的谱图(图6)列举一个鉴定的离子,其采用的数据库在下面进行描述。
本应用文献分析了超过90种农药,该90种农药常用于治理多种水果和蔬菜。由于不能分离及较低的灵敏度,因此未使用gc进行分析。采用uhplc采集色谱分析,在40ug-4000ug(此数据需要和作者确认,原文也是4000kg)的浓度范围,农药鉴定的精密度高,灵敏度高,分析时间小于16min。此外,quechers系统的使用,有利于快速的制备样品。一个已知的样品不可能含有所有的90种农药,实现每一个农药的基线分离不是本方法的主要研究目的。本研究结合uhplc与快速样品制备,主要目的是提供快速、可靠的分析方法。此外,通过在相同uhplc分析条件下建立的uv谱图数据库可以确保每个化合物可被准确鉴定
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