hb/z 5084.4-2000 氰化电镀锌溶液分析方法 电位滴定法测定硫化钠的含量
范围
本标准规定了采用电位滴定法测定氰化电镀锌溶液中硫化钠(na2s·9h2o)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于氰化电镀锌溶液中硫化钠含量的测定。
测量范围: 0.3~5.0g/l。
方法原理
在酸性介质条件下，先加入过量的碘标准溶液，将硫化钠中二价硫离子氧化成硫析出。过量的碘以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用*标准滴定溶液进行电位滴定。
试剂
盐酸，ρ 1.19g/ml。
碘标准溶液: c(1/2 i2)=0.1mol/l，配制和标定按 hb/z 5083 进行。
*标准滴定溶液: c(na2s2o3)=0.1mol/l，配制和标定按 hb/z 5083 进行。
仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mv或0.1ph单位的度。
磁力搅拌器。
分析步骤
于250ml锥形瓶中，加水50ml、盐酸15ml、碘标准溶液20.0ml，在通风橱内加试验溶液10.00ml，振荡2~3min，冷却至室温。在中速搅拌下浸泡电极3min，用*标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
分析结果的计算
按式(1)计算硫化钠的含量:
式中:
c(1/2 i2) 一一碘标准溶液的浓度，mol/l；
c(na2s2o3)一一*标准滴定溶液的浓度，mol/l；
v1一一碘标准溶液加入的体积，ml；
v2一一滴定终点时耗用*标准滴定溶液的体积，ml；
v0一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.12010一一与1.00ml*标准滴定溶液[c(na2s2o3)=1.000mol/l]相当的以克表示的硫化钠的质量。
京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s