简介
己内酰胺的分子式是c6h11no，外观为白色粉末或结晶体，有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一。本试验采用akf-2010v卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
仪器配置
1.akf-2010v卡尔费休水分测定仪主机
2.全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4.滴定池搅拌台
5.10μl微量进样针
6. 电子天平(0.1mg)
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/ml，国产
2.溶剂： 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μl纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
●计量管体积：20ml
●控制精度：3μl（20ml高精度计量管）
●滴定延时：10秒
●终点延时：10秒
●漂移扣除：关
●终点保持：开
●体积极值：50ml
●时间极值：30min
实验条件
●样品来源：客户
●样品名称：酰胺合成物
●环境温度：25℃
●环境湿度：46%
●滴定度：3.026mg/ml
●漂移计算：是
实验数据
样品名称
样品质量/g
试剂消耗/ml
检测时长/s
测量结果/ppm
酰胺合成物
2.043
0.3598
85
519.1
1.625
0.3023
90
544.5
1.868
0.3387
93
532.1
计算公式：
式中：c：卡尔费休试剂浓度(mg/ml)
v：滴定终点体积(ml)
m：样品质量(g)
f:漂移量（mg）
结果讨论
采用akf-2010v卡尔费休水分测定仪直接进样、加热滴定测定酰胺合成物中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
相关标准
gb/t6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法