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药用级苯甲醇有内毒素检测

药用级苯甲醇有内毒素检测
 溶液的澄清度与颜色 取本品2ml,加水58ml,振摇,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。
氯化物 取本品1.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。
有关物质 照气相色谱法(通则0521)测定。
供试品溶液 取本品,即得。
对照品溶液 取对照品适量,精密称定,加丙酮溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,摇匀。
色谱条件 以聚乙二醇20m(或极性相近)为固定液;分流进样,分流比20∶1;起始温度为50℃,以每分钟5℃的速率升温至220℃,维持35分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为310℃;进样体积1μl。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
限度 供试品溶液色谱图中如有与保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含不得过0.1%;如有其他杂质峰,除丙酮峰外,按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过0.02%,其他杂质总量不得过0.1%。供试品溶液色谱图中小于主峰面积0.0001%的峰忽略不计。
有机氯 取铜片,在无色火焰中燃烧至不显绿色,放冷,蘸取本品,再置无色火焰中燃烧,应不显绿色。
取本品约1.2g,精密称定,精密加醋酐-吡啶(1∶7)混合液15ml,置水浴上,加热回流30分钟,放冷,加水25ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于108.1mg的c7h8o。
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