原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程。
一、方法提要
样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢华钾（kbh4）还原成砷、汞的挥发性组分，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。
二、分析步骤
1、样品预处理
准确量取牛奶试样1 ml，置于干净消解罐中，然后加入5 ml硝酸，静置10 min，再加2 ml过氧化氢，静置2 min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 ml容量瓶中，加入10 ml硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/l），并用水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。
2、砷、汞混合标准曲线的绘制
准确吸取1.00 μg/ml的砷标准使用溶液0.00 ml、0.10 ml、0.30 ml、0.50 ml、0.70 ml、1.00 ml，分别置于100 ml容量瓶中，再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/ml的汞标准使用溶液0.00 ml、0.10 ml、0.30 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml，分别加入5ml硝酸与10 ml硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/l），即砷标准系列为0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/ml，汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/ml，摇匀待测。
3、试样测定
开机设置好各项参数（以sk-锐析参数为例），待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
分析报告
测试元素：汞(hg)
测试方法：多点曲线
积分时间：5s
灯电流：30ma
负高压：-340v
泵转速：100r/min
标准浓度(ng/ml)
荧光强度
测试值
平均值
0.00
397.8
398.1
398.3
0.10
518.6
521.9
525.1
0.50
1009.0
1016.6
1024.1
1.00
1622.8
1624.8
1626.7
2.00
2840.1
2843.1
2846.1
拟合公式：拟合公式：y=401.0724+1221.9828*x
r=1.0000
b道标准曲线
分析报告
序号
试样
编号
b道（汞）(ng/ml)
备注
强度
浓度
测试值
平均值
测试值
平均值
1601050001
0001
401.0
400.3
0.00
0.00
空白
399.5
0.00
1601050002
0002
399.8
401.2
0.00
0.00
样品
402.6
0.00
1601050003
0003
1631.3
1635.6
1.01
1.01
样品+1ppb标准
（回收率101%）
1639.9
1.01
1601050004
0004
1626.1
1630.9
1.00
1.00
样品+1ppb标准
（回收率100%）
1635.6
1.01
分析报告
测试元素：砷(as)
测试方法：多点曲线
积分时间：5s
灯电流：80ma
负高压：-290v
泵转速：100r/min
标准浓度(ng/ml)
荧光强度
测试值
平均值
0.00
118.1
118.1
118.0
1.00
354.1
355.8
357.5
5.00
1279.6
1280.4
1281.3
10.00
2437.8
2445.5
2453.1
拟合公式：拟合公式：y=120.0403+232.4774*x
r=1.0000
a道标准曲线
分析报告
序号
试样
编号
a道（砷）(ng/ml)
备注
强度
浓度
测试值
平均值
测试值
平均值
1601050001
0001
273.5
273.5
0.66
0.66
空白
1601050002
0002
280.5
280.5
0.69
0.69
样品
1601050003
0003
1439.8
1439.8
5.68
5.68
样品+5ppb标准
（回收率99.8%）
1601050004
0004
1434.4
1434.4
5.65
5.65
样品+5ppb标准
（回收率99.2%）