易溶盐总且测定
(烘干法)
4.1仪器设备
4.1.1分析天平:称量200g,分度值0•00019。
4.1.2烘箱:附温度控制装置
4.1.3其他:水浴锅,蒸发皿,玻三角,表面皿,移液管,干燥器等。
4.2仪器设备的检定和校准
4.2.1分析天平:应按相应的检定规程进行检定。
4.3试剂
4.3.15%双氧水(化学纯)。
4.3.22%碳酸钠(na,c03)溶液。
4.4操作步骤
4.4.1用移液管吸取浸出液50~100rnl注人己知恒量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。当燕干残渣中呈现黄褐色时,应加人巧写双氧水1~2 ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
4.4.2将蒸发皿放人烘箱,在温度105~110℃下烘48h。取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量。反复进行至2次质量差值不大于以0.01g。
4.4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得的易容盐含量偏,遇此情况,可用两个蒸发皿,个加浸出液50ml,另个加纯水50ml(空白),然后各加等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后按本规程4.4.1和4.4.2的规定操作,烘干温度改为180℃
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