gb/t 8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法
范围
本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。
本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、高效减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂。
试验的基本要求
试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。
氯离子含量
电位滴定法
方法提要
用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入*生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量*即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。
试剂
要求如下:
a) 硝酸(1+1)；
b) *溶液(17g/l): 准确称取约17g*(agno3)，用水溶解，放入1l棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/l氯化钠标准溶液对*溶液进行标定。
c) 氯化钠标准溶液(0.1000mol/l): 称取约10g氯化钠(基准试剂)，盛在称量瓶中，于130°c~150°c烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶解并稀释至1l，摇匀。
标定*溶液(17g/l):
用移液管吸取10ml 0.1000mol/l的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200ml，加4ml硝酸(1+1)，在电磁搅拌下，用*溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/l氯化钠标准溶液10ml，继续用*溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝
酸银溶被消耗的体积v01，v02 ，见附录a。
体积v0，按式(9)计算:
式中:
v0 一一10ml 0.1000mol/l氯化钠标准溶液消耗*溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v01 一一空白试验中200ml水，加4ml硝酸(1+1)加10ml 0.1000mol/l氯化钠标准溶液所消耗*溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v02 一一空白试验中200ml水，加4ml硝酸(1+1)加20ml 0.1000mol/l氯化钠标准溶液所消耗*溶液的体积，单位为毫升(ml)。
*溶液的浓度c 按式(10)计算:
式中:
c 一一*溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
c' 一一氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v' 一一氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。
仪器
要求如下
电位测定仪或酸度仪；
银电极或氯电极；
甘汞电极；
电磁搅拌器；
滴定管(25ml)；
移液管(10ml)；
天平: 分度值0.0001g。
试验步骤
准确称取外加剂试样0.5000~5.0000g，放入烧杯中，加200ml水和4ml硝酸(1+1)，使溶液呈酸性，搅拌至*溶解，如不能*溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。
用移液管加入10ml 0.1000mol/l的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用*溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。
由于接近等当点时，也势增加很快，此时要缓慢滴加*溶液，每次定量加入0.1 ml，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入*溶液，直至电势趋向变化平缓。得到个终点时*溶液消耗的体积v1。
在同一溶液中，用移液管再加入10ml 0.1000mol/l氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低)，继续用*溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/l*溶液消耗的体积v2。
空白试验 在干净的烧杯中加入200ml水和4ml硝酸(1+1)。用移液管加入10ml 0. 1000mol/l氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加*溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/l氯化钠标准溶液10ml，继续用*溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出*溶液消耗的体积v01及v02。
结果表示
用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即δ2e/δv2)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的*溶液是相等的，此函数(δ2e/δv2)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。
外加剂中氯离子所消耗的*体积v 按式(11)计算:
式中:
v1 一一试样溶液加10ml 0.1000mol/l氯化钠标准溶液所消耗的*溶液体积，单位为毫升(ml) ;
v2 一一试样溶液加20ml 0.1000mol/l氯化钠标准溶液所消耗的*溶液体积，单位为毫升(ml)。
外加剂中氯离子含量xcl-按式(12)计算:
式中:
xcl-一一外加剂中氯离子含量，%；
v 一一外加剂中氯离子所消耗*溶液体积，单位为毫升(ml)；
m 一一外加剂样品质量，单位为克(g)。
重复性限和再现性限
重复性限为0.05%；
再现性限为0.08%。
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