气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法,通过ct-1plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
仪器配置
1.ct-1plus 自动电位滴定仪
2.滴定搅拌台
3.ph复合电极 ph-101
4.100ml滴定杯
5.电子天平(精确到 0.1mg)
6.烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
滴定剂: 0.0803mol/l氢氧化钠标准溶液
溶剂: 乙醇,20%氯化钠溶液
样品: 气相二氧化硅
盐酸: 0.1mol/l
测定方法
首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 4.0g氢氧化钠溶于 1000ml纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
称取约 1.0g样品于滴定杯中,加入 12.5ml无水乙醇和 37.5ml20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用 0.1 mol/l的盐酸调节溶液 ph到 4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
v´c´602
结果计算公式:n=
bet ´m
式中: v——滴定终点体积(ml);c——滴定剂浓度(mmol/ml);m——样品量(g);602——单位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数
终点模式:固定 ph 终点
终点判断 ph 值:9
终点判断体积:前 5;后 0.5
预滴定:无
小滴加体积:10ul
搅拌速度:200
大滴加体积:50ul
每滴间隔时间:1000ms
hogon 电位滴定样品测定记录
样品来源:客户提供 环境湿度:55% 环境温度:25℃
样品名称
气相二氧化硅
测定次序
进样量
终点体积
含量结果
1
1.1120
4.7177ml
1.3670 个/m2
2
0.9823
4.5169ml
1.4819 个/m2
3
0.9808
4.7169ml
1.5499 个/m2
分析时长:约 3min
平均值:1.4663 个/m2