*注射液是一种治疗低磷酸血症的药物,临床上常用作心肌 缺血辅助治疗药。低磷酸血症可在急性情况,如输血、体外循环下进行手术 和胃肠外营养时出现,也与一些慢性疾病,如慢性酒精中毒、*营养不 良、慢性呼吸衰竭中碳酸耗竭有关[1]。*注射液在临床中的应用很 广泛,但由于其本身的结构特点,*的测定多采用衍生后紫外分 光光度法;同时在*的生产过程中可能会引入杂质,其有关物质 有磷酸果糖、磷酸葡萄糖和果糖等,这几种杂质都是强极性化合物,而且含 量很低,在普通反相色谱和示差检测器中无法检测。有文献报道采用纸电泳 法分离苯二胺显色后检测的方法,以及薄层色谱法*检测[2-4],也有文献采 用固体复合酶法测定*的含量[5]。这几种方法不仅操作繁琐,且重 复性和灵敏度存在问题。
本实验采用离子色谱脉冲安培法分离测定*和3种有关物质, 分离度好,灵敏度高,操作简便。建立了一种有效检测*及其有 关物质的方法。
测试条件 仪器:ics-5000色谱仪(thermofisher公司),配四 元梯度泵,ed安培检测器,as-ap自动进样器 色谱柱: carbopac pa 20 保护柱 6 . 0 µ m , 50×3 mm,( p/n: 060144) carbopac pa 20 分离柱 6 . 0 µ m , 150×3 mm,( p/n: 060142) 柱温:30 ℃; 淋洗液:naoh/ naoac梯度淋洗 流速:0.4 ml/min; 定量环:20 µl; 检测方式:脉冲积分安培检测(四电位波形)
样品前处理 样品稀释适当倍数后,经过0.22 µm尼龙滤膜过滤, 取续滤液直接上机分析
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