球形钾掺杂活性炭,球形活性炭珠的均匀直径ca。 水热合成可制得0.6-0.8mm的高机械强度。为了优化这些吸附剂对于燃烧后燃烧捕集的性能,已经研究了通过koh处理的钾嵌入效力,故意使用无氮酚醛树脂衍生的活性炭珠粒,从而实现增强的co 2吸附通过钾插层可以从任何其他影响中划分出来。在25 ℃和0.15 巴的co 2分压下,钾插入的活性炭的吸附容量从未处理的碳的0.79mmol / g 几乎增加到1.51 mmol / g,而对形态和机械强度的影响相对较小。结果发现,只有略多于ca。需要1 重量%的钾以提供插入的益处,这增加了表面极性和对co 2的亲和力。由于吸附热的适度增加(32-40kj / mol相比于原始活性炭的27kj / mol),加上快速吸附动力学,活性炭钾改性珠的co 2吸收显着增加,这表明整体能量损失潜在地优于强碱性聚乙烯亚胺和其他基于胺的固体吸附剂系统用于活性炭吸附。
原料活性炭珠的制备
使用酚醛树脂作为前体的交流磁珠是用其他地方水热法合成的。简而言之,将六亚甲基四胺和酚醛清漆型酚醛树脂的溶液溶解在甲醇中,接着混入聚乙烯醇(pva)水溶液中,然后 在高压釜中搅拌(400rpm)下将混合物加热至130 ℃达1 小时。用大量去离子水洗涤后,将所得树脂珠在110 ℃下干燥过夜,然后在830 ℃在n 2中碳化1 小时,然后 在相同温度下再蒸汽活化1 小时以获得母体原料活性炭珠(表示为pr0)。
活性炭koh处理
将 5g粗活性炭珠用 50ml koh水溶液浸渍24 小时。在70 ℃ 的真空烘箱中干燥过夜,确保所有样品*蒸发后,将样品在水平管式炉中以3 ℃/ min 从环境温度加热至预选的处理温度,并保持在温度一个小时。然后用去离子水洗涤样品直到获得中性滤液。表1中总结了用于浸渍的不同koh / ac质量比和制备中使用的各种化学活化温度以及样品名称。
化学成分
我们之前的工作已经表明,母体活性炭珠样品(pr0)不含氮(小于0.01 重量%)和无机物,这是预期的,因为样品来源于热解含有可忽略不计的杂质的酚醛树脂和生物质来源的活性炭。xrf表明在700 ℃下活化的钾掺杂活性炭样品的钾浓度在14-22 重量%的范围内。然而,xps数据表明表面钾浓度相当低,略低于10 重量%。这揭示了大部分钾已经有效地嵌入在活性炭珠内。由于在活性炭珠的外表面上形成一些结晶的钾化合物簇是明显的(见图1),所以难以精确地将嵌入的钾量与制备方法中使用的钾掺杂活性炭质量比联系起来。但是,必须强调的是,使用相同的程序和条件制备的材料是相当可重复的。
图1。钾掺杂活性炭样品的sem图像显示在干燥过程中在处理的活性炭的外表面上形成成簇的钾化合物。
样品的表征
在分析仪上进行-196 ℃ 的n 2的物理吸附 。在进行任何测量之前,将所有活性炭样品在120 ℃ 脱气过夜。]累积孔隙体积(v 总计)由大约在p / p 0处吸附的氮气量计算。0.99,并且通过4v total / s bet计算平均孔体积。微孔体积(v 微)和表面积(s 微)由t -绘图法确定。
所选活性炭样品的x射线荧光(xrf)在光谱仪上进行。在用扫描电子显微镜(sem)和透射电子显微镜(tem)上分别观察它们的形态。能量色散x射线分析(edx)。并在光谱仪上测量x射线光电子能谱,和在仪器上进行x射线衍射(xrd)。为了确定洗涤后钾掺杂活性炭珠的剩余钾量,使用热重分析仪(tga,q600,ta仪器,灰化,样品首先在120 ℃下脱水20 分钟,然后加热到600 ℃ 20的增长率 ℃/分钟,然后等温40 分钟)。用电感耦合等离子体发射光谱仪分析所得灰烬。
钾掺杂活性炭可以为大多数研究的聚乙烯亚胺基吸附剂提供良好的替代方案,以改善燃烧后捕获的能量损失低温固体吸附剂循环技术。
关键词:活性炭 吸附剂 真空烘箱 光谱仪 扫描电子显微镜