1、pb标液配置
使用铅(pb)标准使用溶液(0.1ug/ml),优级纯盐酸(hcl) ,去离子水(电阻率≥10m 欧姆)等试剂。
1.1 载流液的配制
载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液,用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。
2%hcl(体积分数) :准确量取 20ml 浓盐酸,用去离子水定容至 1000ml。
1.2 还原剂的配制
1%氢氧化钾(koh) 、2%硼氢化钾(kbh4)和 1%铁氰hua钾(k3fe (cn)6)混合溶液。
配制方法如下:先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中,请确定氢氧化钾*溶解后,再准确称取 20g 硼氢hua钾和 10g铁氰hua钾放入该溶液中,用去离子水定容到 1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,不要过ye保存,配制流程不可颠倒。 因 k 与 na 的原子量不同,故改用 naoh 作为稳定介质时应进行浓度换算,换算系数为 0.7,即1%koh 相当于 0.7%naoh。
2、pb的样品处理
从样品中称量0.20g左右于消解罐中,加入8ml hno3和2mlh2o2。微波消解,然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中,加入2mlhcl,0.2%草酸1ml(备注:如果样品中加入草酸,标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸)。(同时做样品空白)。
3、仪器操作条件:
负高压(v):270;灯电流(ma):40/40;氩气流量(ml/m):300/800
灯丝亮暗度:3 ;读数时间:14s;延迟时间:4s;空白判别值:10
4、仪器配置
原子荧光仪器一台;电脑一台。
5、铅的检出限:0.02ng/ml