sn/t 0560.2-1996 进出口可发性聚苯乙烯树脂水分含量的测定
范围
本标准规定了进出口可发性聚苯乙烯树脂水分含量的测定。
本标准适用于迸出口可发性聚苯乙烯树脂。
仪器
卡尔·费休水分测定装置(gb 6283): 自动滴定管精度为0.01ml，也可以使用符合此精度的卡尔·费休水分自动测定仪。
分析天平: 精度为0.1mg。
微量注射器: 5μl(标定卡尔·费休试剂用)，精度为0.1μl。
秒表: 精度为0.1s。
干燥器。
测定方法
方法概要
本方法采用卡尔·费休法测定水分。将一定量的样品放入滴定容器中，样品中的水分与卡尔·费休试剂发生定量反应，根据消耗的卡尔·费休试剂的量来汁算样品里的水分。
卡尔·费休试剂与水分按下式进行反应:
h2o+i2+so2+3c5h5n=2c5h5nhi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh=c5h5nh·oso2·och3
分析步骤
空白滴定: 在滴定池中加入80ml干燥甲醇，插入电极，使之浸入甲醇试剂中，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
卡尔·费休试剂滴定度的测定: 向滴定池中加入定量蒸馏水5μl(精确至0.1μl)，用卡尔·费休试剂滴定至终点。平行测定两次，记录消耗的卡尔·费休试剂体积b ml，精确至0.01ml，计算滴定度t，取其平均值为滴定度。
卡尔·费休试剂滴定度的计算:
式中: t 一一1ml卡尔·费休试剂相当于水的毫克数，mg/ml；
a 一一加入水的毫克数，mg；
b 一一消耗卡尔·费休试剂的毫升数，ml。
允许误差
两次标定相对误差不大于5%。
样品测定: 称取约1g样品(质量记为m)，精确至0.1mg，加入滴定池中，打开电磁搅拌，搅拌3mìn，用标定过的卡尔·费休试剂滴定至终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的v ml，精确至0.01ml。
结果计算
样品中水分含量w (%)按式(2)计算:
式中: v 一一滴定样品消耗卡尔·费休试剂的毫升数，ml；
t 一一卡尔·费休试剂滴定度(1ml卡尔·费休试剂相当于水的毫克数)，mg/ml；
m 一一样品质量，g。
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