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原子吸收光谱仪调试步骤及注意事项

调试步骤:
调试仪器应选用波长大于250nm,辐射强度大,发光稳定,对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源,是铜灯,镁、镍等元素灯也可以。
(1) 对光调整
① 光源对光
接通220v电源,开启交流稳压器,点燃某元素灯,调单色器波长至该元素灵敏线位置,使仪表有信号输出。移动灯的位置,使接收器得到大光强。用一张白纸挡光检查,阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
② 燃烧器对光
燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节表头指针满刻度,用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央,此时表头指针应从大回到零,即透光度从100%至0%,然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端,表示指示的透光度应降至20%-30%,如达不到上述指标,应对燃烧器的位置再稍微调节,直到合乎要求。也可以点燃火焰,喷雾该元素的标准溶液,调节燃烧器的位置,到出现大吸光度为止。
(2) 喷雾器调整
喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键,毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细,雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果,拆开喷雾器,拿一张滤纸,将雾喷到滤纸上,滤纸稍湿则是恰到好处的位置。 有些仪器的喷雾器是可调的,在未点火时,先将喷雾器调节到反喷位置,即插入液面的毛细管出现气泡,然后点燃火焰喷雾标准液,按相反方向慢慢移动,得到大吸光度便可固定下来。
(3) 碰撞球的调节
碰撞球位置以噪音低,灵敏度高为好。将喷雾器卸下,吸喷蒸馏水,改变碰撞球位置,当喷出的雾远而细,并慢慢转动前进时,就是它好的位置。这项调节有较大难度,一般情况下使用出厂时的位置不再调节。
(4) 试样提取量的调节 试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数,表示为ml/分钟,溶液提取量与吸光度不成线性关系,在4-6ml/min有好的吸收灵敏度,大于6ml/min灵敏度反而下降。通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度,能调节试样提取量,以适应各种不同溶液的喷雾。
注意事项:
操作时必须注意检查仪器的性能。一般仪器需预热稳定,测定样品前首先应注意检查仪器的灵敏度和精密度。可查看某标准溶液的信号强度和多次测定的相对标准偏差是否满足要求。虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量rsd异常应注意检查。
在aas仪器上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一些颗粒很细的胶体溶液应离心,以免发生雾化器堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。
批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时问,以避免污染下一个样品。仪器测量一定时间应插入一些已知浓度的质量控制样品进行中间检查,检查测量结果是否在一给定的结果范围,如测量结果误差较大,应根据情况重新做工作曲线或停机检查。
如在做火焰分析时,万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,确保人身和财产的安全。然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。
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