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原子吸收光谱法同时测定稀土氧化物中的Eu和Cu含量

稀土氧化物中的eu和cu同时测定可采用原子吸收光谱法,其方法如下:
仪器和试剂
原子吸收分光光度计,记录仪,cu空心阴极灯,灯电流8ma。光谱通带0.2nm,波长范围324.0~328.0nm,n2o流量5l/min,乙炔流量1.5l/min,燃烧器高度12mm。
20mg/mleu标液:准确称取99.99%eu2o311.5794g,用(1+1)hcl200ml加热溶解并蒸发至近干,加入5%hcl200ml微热溶解,转入500ml容量瓶中,用5%hcl稀释至刻度。
1mg/ml-1cu标液:将1.000g高纯金属铜溶解于少量(1+1)hno3中,用1%(v/v)hno3准确地稀释至1l。
工作液再用蒸馏水进一步稀释。
实验方法
根据试样中的铜、铕含量称取一定量的试样,置于250ml烧杯中,以100ml(1+1)hcl加热溶解后,蒸发至近干,以少量水冲洗杯壁及表皿,冷却。用5%hcl移入100ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀,与标准混合液一起等待上机测定。
仪器测定方法
按仪器工作条件将狭缝手轮拨至1档(光谱通带0.2nm),旋转波长手轮使波长为欲观测谱线324.7及327.4nm的峰值,将灯能量调至zui大后,再逆时针方向微调波长手轮使灯能量达原能量的40%后,用纯水溶液调零并按常规方法测定各试液的吸光度;再顺时针方向微调波长手轮使灯能量达zui初能量的70%后,按常规方法重测各试液的吸光度;继续顺时针方向微调波长手轮,使灯能量依次为zui初能量的99%、70%、40%,并分别按前述方法重测各试液的吸光度。zui后,将所测得的数据在微机上进行运算处理。
关键词:原子吸收分光光度计
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