gb/t 3959-2008 工业无水氯化铝
范围
本标准规定了工业无水氯化铝的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。
本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。
分子式、分子量
分子式: alcl3
相对分子质量: 133.34(按2005年相对原子质量)
要求
外观: 本品为淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm的块状物。
工业无水氯化铝应符合表1要求:
试验方法
氯化铝含量的测定
方法提要
在酸性条件下，加入溴酚蓝指示液，以银电极作为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以*标准滴定溶液滴定。
试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠溶液: 200 g/l；
*标准滴定溶液: c(agno3)≈0.1mol/l；
溴酚蓝指示液: 0.1%乙醇溶液。
仪器、设备
电位计: 精度为2mv/格，量程为-500mv～+500mv。
参比电极: 双液接型饱和甘汞电极，内充饱和kcl溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极: 银电极或0.5mm银丝(含银99.9%，与电位计连接时要用屏蔽线)。
微量滴定管: 分度值为0.02ml或0.01ml。
分析步骤
试验溶液的制备
用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约2g试样，至0.0002g。将称量瓶小心放入装有80ml水的200ml带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体*被水吸收后，将溶液全部转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液a，用于氯化铝含量、氯化铁含量的测定。
测定
用移液管移取25ml试验溶液a，置于100ml烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，加乙醇至溶液总体积约为40ml。放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用*标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的*标准滴定溶液，近终点时，再按0.1ml的量逐次加入(必要时可适当增加)，记录每次加入*后的总体积及相应的电位值e，计算出连续增加的电位值δ1e 和δ1e 之间的差值δ2e。δ1e 的大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值e。
数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(v)的计算见附录a。
结果计算
氯化铝含量以三氯化铝(alcl3)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算:
式中:
v——测定中消耗的*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
c ——*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
m——三氯化铝(1/3alcl3)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=44.45)；
w2——铁(以fecl3计)的质量分数，数值以%表示；
0.822——氯化铁换算为氯化铝的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
附录a (资料性附录)
电位滴定终点的确定方法及数据记录示例
滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积的计算:
滴定终点时所消耗的标准滴定溶液体积(v)按式(1)计算:
式中：
v0——电位增量值δ1e 达到大值前所加入标准滴定溶液的体积，ml；
v1——电位增量值δ1e 达到大值前后一次所加入标准滴定溶液的体积，ml；
b ——δ2e 后一次正值；
b ——δ2e 后一次正值和次负值的值之和。
电位滴定数据记录格式
电位滴定数据记录格式示例如表1。
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