纯化是药物开发的关键步骤，从分析到放大再到工艺，纯化和鉴定是将药物推向市场的重要步骤。因此必须有一个高通量的解决方案，以提供足够量的纯化化合物。而advion interchim scientific制备色谱系统可以轻松实现活性药物成分(api)与其杂质的分离，达到纯化的目的。
案例分享
使用ais puriflash®5.250制备系统，对非处方药(otc)中的五种活性成分进行了纯化，包括caffeine、格拉法宁、酮洛芬、黄酮和非诺贝特（图1），同时使用expression®cms小型台式质谱仪同步确认化合物id。
1.caffeine：caffeine是一种具有兴奋作用的天然化学物质，存在于咖啡、茶、可可等中。
2.格拉芬宁：格拉芬宁是一种非甾体抗炎药(nsaid)，由于过敏反应的高风险，1991年撤出市场。
3.酮洛芬：一种非甾体抗炎药(nsaid)，酮洛芬用于治疗炎症、肿胀、僵硬和关节疼痛。由于增加了心脏病发作、中风、刺激和其他问题的风险，该药于1995年停产。
4.黄酮：植物中普遍存在的一种代谢物。
5.非诺贝特：一种处方药，用于降低和治疗血液中的高胆固醇和甘油三酯（类脂物质）水平。
实验过程
lc分析条件
流动相a：water + 0.1% tfa
流动相b：acetonitrile
色谱柱：aquity uplc beh c18 1.7μm, 50x2.1mm id
流速：1ml/min
上样方式：液体上样
上样量：1μl
检测波长：uv254nm
洗脱条件
t(min)
a(%)
b(%)
00:00
95
5
01:40
2
98
lc分离结果
制备条件
系统：puriflash®5.250+ielsd
流动相a：water
流动相b：acetonitrile
色谱柱：us5c18hq-150/300
流速：32ml/min
上样方式：液体上样
上样量：0.5ml
粗样：50mg
洗脱条件
t(min)
a(%)
b(%)
00:00
95
5
22:00
0
100
实验结果
下图分别显示了uv scan (绿色)，elsd (35°c) (蓝色)，tic 160-500m/z，xic 371-374 m/z，xic 220-224m/z (紫色)的数据图，可以看到五种物质得到了很好的分离，并在质谱上进行了确认。
结论
1、 advion interchim scientific expression®cms 小型台式质谱仪对分离得到的化合物进行鉴定，可以快速、准确地识别出感兴趣的化合物。
2、advion interchim scientific采用集成式ielsd与puriflash®5.250纯化制备系统为一体，可实现无紫外吸收的样品的检测。