适用范围
适用于食品中多环芳烃的测定。(本实验样品为辣条样)
参考标准《gb 5009.265-2016 食品安全标准 食品中多环芳烃的测定》
提取步骤
称取2g样品于50ml离心管中,加入20ml乙腈,加入10ml乙腈饱和正己烷,涡旋振荡,超声10min,离心5min(6000r/min),移取下层乙腈层于100ml鸡心瓶中;往残渣中再加入20ml乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液,置于35℃水浴旋蒸至近干,准确加入5ml正己烷溶解后,待净化。
净化步骤
spe柱:月旭welchrom® florisil pr ,规格:500mg/3ml。
活化:5ml二氯甲烷,10ml正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
淋洗:5ml正己烷润洗鸡心瓶,收集;
洗脱:10ml二氯甲烷-正己烷(1:1),收集于玻璃离心管中,并压干;
浓缩:35℃氮吹近干,再加入3ml乙腈,混匀,继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷,用1ml乙腈复溶,待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:wm-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm ;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为90℃;以20℃/min升温至220℃,再以5℃/min升温至32℃,保持2min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0ml/min;
进样量:1μl。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(ei);
电离能量:70ev;
传输线温度:280℃;
离子源温度:250℃;
四级杆温度:150℃;
监测方式:选择离子监测;
溶剂延迟:3min 。
色谱图或者加标回收率结果
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