大米中稻瘟灵残留量的测定
前 言
稻瘟灵，又名富士一号（ipt），化学名称为1，3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙酯，属低毒杀菌剂，是防治稻瘟病（叶瘟和穗瘟）的农药。该药已在我国水稻上获得登记。我国规定稻瘟灵在大米中的残留*为1．0mg/kg。本标准提供了检测大米中稻瘟灵残留量的方法。
本标准从1999年1月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准负责起草单位：四川省卫生防疫站。
本标准主要起草人：向仕学、谢碧俊、方亚群、魏学义、付松。
本标准由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
1 范围
本标准规定了大米中稻瘟灵残留量的测定方法。
本标准适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。
2 原理
样品中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取，经硅镁吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以样品与标准的峰高值比较定量。
3 试剂
除注明外，使用试剂一般为分析纯，水为蒸馏水。
3.1 丙酮：重蒸馏。
3.2 二氯甲烷：重蒸馏。
3.3 *。
3.4 硅镁吸附剂：60～100目，550℃灼烧5h，以5%水减活化，混匀，放置2天以上。用前于130℃烘2h，以5%水减活化，平衡过夜后使用。
3.5 稻瘟灵标准溶液：准确称取稻瘟灵标准品（纯度≥97.5%），用丙酮配制成1.0mg/ml的标准储备液，冰箱保存。临用时用丙酮稀释成1.0?g/ml的标准使用液。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱仪：配火焰光度检测器（fpd）。
4.2 小型粉碎机。
4.3 电动振荡器。
4.4 k.d浓缩器。
5 分析步骤
5.1 提取
称取20.0g经粉碎并过20目筛的大米样品置具塞锥形瓶中，加入50ml丙酮，于电动振荡器上振荡30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30ml丙酮按上法再提取一次。用30ml丙酮分次洗涤残渣，洗液并入烧杯中，于水浴（50℃）上挥发浓缩近干。
5.2 净化
5.2.1 层析柱的制备
层析柱（?20mm×200mm）下端装人2cm高的*，称取10g硅镁吸附剂装人层析柱，柱上端再装2cm高的*。用20ml二氯甲烷淋洗净化柱，并弃去淋洗液。
5.2.2 样品提取液的净化
用少量二氯甲烷溶解样品提取浓缩液，倾人层析柱。用100ml二氯甲烷洗脱，洗脱速度为0.5～1.0ml/min。收集洗脱液于k.d浓缩器中，减压浓缩至1.0ml以下。用丙酮洗涤k.d浓缩器继续浓缩至1.0ml以下。zui后用丙酮定容至1.0ml，待测。
5.3 气相色谱参考条件
5.3.1 色谱柱：?3mm×110mm玻璃柱，内装涂溃2% ov－17 chromosorb w aw－dmcs（60～80目）。
5.3.2 温度：柱温控制在235℃，检测器和汽化室温度均控制在260c。
5.3.3 气体：氮气：（纯度≥99.998%）70ml/min；氢气：68.7kpa；空气：88.3kpa。
5.4 测定
吸取稻瘟灵标准使用液和样品净化液各1.0?l，分别重复3次测定。以保留时间定性，以样品的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量。在上述色谱条件下，稻瘟灵的保留时间约为2.6min。
6 结果
6.1 计算
使用火焰光度检测器（fpd），394nm处稻瘟灵中所含硫浓度的平方与峰高响应值成正比。当标准与样品溶液的进样量相同时，样品溶液中稻瘟灵的浓度按式（1）计算。
式中：ci——样液中稻瘟灵的浓度，?g/ml；
cs——稻瘟灵标准使用液的浓度，?g/ml；
hi——样液中稻瘟灵的峰高，mm或mv；
hs——标准使用液中稻瘟灵峰高，mm或mv。
按式（1）计算出ci后，代入式（2），计算样品中稻瘟灵含量。
式中：x——样品中稻瘟灵的含量，mg/kg；
vi——样品净化后的定容体积，ml；
m——样品质量，g。
6.2 本标准检出限为0.26ng，若取20.0g大米样品，其zui低检出浓度为0.013mg/kg；标准曲线的线性范围为0～15ng；平均添加回收率为108.4%；相对标准偏差≤10%。
6.3 气相色谱参考图：见图1。