电子捕获检测器(electron capture detector,ecd),属于专用型微分检测器,由于它对电负性物质(例如:含卤、硫、磷、氮等物质)有很高的灵敏度,因此在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。
电子捕获检测器的最小检出量可达10-13g,线性范围约为104 。1)检测机理电子捕获检测器是根据电负性物质分子能捕获自由电子的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。① 能够产生β射线:检测器内有能放出β射线的放射源,常用63ni、3h以及3 h-sc等作 氢焰检测器放射源。② 载气分子能电离:载气分子能被β射线电离,在电极之间形成基流,常用n2或ar作载气。③ 样品能捕获电子:样品分子有能捕获自由电子的官能团,例如:含素、硫、磷、氨等物质。2)基本构造检测室内仅有放射源和收集极这两个主要部件,其构造非常简单。
3)检测过程电子捕获检测器的检测过程如下:在β射线的作用下,中性的载气分子( 例如n2和ar )发生电离,产生出游离基、低能量的电子,这些电子在电场作用下,向正极移动而形成恒定的基流;当载气中带有电负性的样品分子进入检测器时,捕获这些低能量的自由电子,使基流降低而产生信号,经微电流放 大器放大后送至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等),进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。4)相关事宜① 使用高纯氮气:载气的纯度对灵敏度的影响很大,一般需采用纯度为99.99% 以上的高纯氮作载气。② 尽量避开氧气:为了减少氧气对检测器的沾污而造成的灵敏度下降,因此载气需脱氧和气路应避氧。③ 注意人体安全:放射源对人体有一定的危害,操作时应严格遵守有关安全规则,以免发生意外事故。