在分析食品和环境中的极性农残时,lc/ms液质联用仪能够很好的替代传统的lc-uv,pda或荧光检测器、或者gc/ms。该类农残有许多的挥发性不强,在检测之前必须进行衍生,此外,该类农残有许多是不稳定的化合物,在gc中很容易发生降解。我们提供了采用uhplc/sq ms分离和测定农残(包括有机磷类农药,氨基甲酸酯类,三嗪类和有机氯类农药)的方法。
实验条件目标分析物:杀线威,速灭磷,杀草敏,乐果,扑草净,灭虫威,谷硫磷,二嗪磷,乙硫等
样品制备乙腈配置的浓度为1mg/ml的20种混合农药(有机磷农药,氨基甲酸酯类、有机氯农药和三嗪类农药)是来自spex centiprep group(metuchen, nj)。储备溶液用乙腈稀释至10μg/ml,然后注射进色谱柱
液相色谱条件泵: perkinelmer®flexar™ fx-15色谱柱: perkinelmer brownlee™ supra™aqueous c18 column(2.1 mm x 50 mm, 1.9 μm)流动相: a:0.1%甲酸水溶液b:0.1%甲酸的乙腈溶液流速: 0.4ml/min进样体积:2μl 局部注满的模式梯度: 时间(min) %a %b0 90 103 80 203.5 70 305.4 35 655 10 90
质谱条件离子化模式: ultraspray™ esi正离子模式扫描范围: 60-410m/z扫描速率: 1000u/s毛细管出口电压:50v
质谱条件离子化模式: ultraspray™ esi正离子模式扫描范围: 60-410m/z扫描速率: 1000u/s毛细管出口电压:50v