1 样品提取 称取20 g试样(至0.01 g)于80 ml离心管中，加入40 ml乙腈，用均质器在15000r / min匀浆提取1 min，加入5 g氯化钠，再均浆提取提取1 min，将离心管放入离心机，在3000r / min离心5 min，取上清液20 ml(相当于10 g试样量)，待净化。
2 净化方法 将cleanert c18柱置于qdaura?卓睿全自动固相萃取仪，将上述20 ml上清液全部转移至上样管中，设置程序如下：10 ml乙腈活化(流速2 ml / min)，加样(流速1 ml / min)，15 ml乙腈洗涤柱(流速2 ml / min)，收集上样液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 ml，备用。 在cleanert pesticarb/nh2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠，置于qdaura?卓睿全自动固相萃取仪，4 ml乙腈/甲苯(3：1)活化，将样品浓缩液转移至上样管全部上样，用25 ml乙腈：甲苯(3：1)淋洗pesticarb/nh2复合柱(以上操作均为流速1ml/min)，收集上样和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 ml，每次加入5 ml正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，zui后使样液体积约为1 ml，加入40 μl内标溶液，混匀，过0.22 μm过滤器过滤，用于gc-ms测定。 备注：以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。
3 色谱条件
色谱柱：da-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)
温度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃，再以5 ℃ / min升温至250 ℃，再以10 ℃ / min升温至300 ℃，保持5 min
载 气：he 流 速：1.2 ml / min 进样口温度：290 ℃ 进样量：1μl 进样方式：无分流进样 电子轰击源：70ev 离子源温度：230 ℃
gc-ms接口温度：280 ℃ sim监测模式