gb/t 8704.5-2007 钒铁 钒含量的测定 *铵滴定法和电位滴定法
范围
gb/t 8704 的本部分规定了用*铵滴定法和电位滴定法测定钒铁中的钒量。
本部分适用于钒铁中钒含量的测定，测定范围(质量分数): 35.00%~85.00%。
方法一: *铵滴定法
原理
试料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%~20%的硫酸酸度下，过硫酸铵将钒(ⅳ)氧化成钒(v)。过量的过硫酸铵煮沸除去。以n-苯基为指示剂，用*铵标准溶液进行滴定。试液中含75mg二价锰、50mg三价铬不干扰测定。根据*铵标准溶液的消耗量，计算钒含量。其反应式如下:
vo2++fe2++2h+=vo2++fe3++h2o
方法二: 电位滴定法
原理
试料用硝酸和硫酸溶解，用稍过量的*将钒(iv)氧化成饥(v)，用*分解过量的*，过量的*用尿素分解。用*铵标准溶被进行电位滴定。根据*铵标准溶液
的消耗量，计算钒含量。其反应式如下:
vo2++fe2++2h+=vo2++fe3++h2o
仪器
磁搅拌器。
自动电位滴定仪，配有铂电极和甘汞电极。
测定
将试料置于400ml的烧杯中， 加入10ml水，10ml硝酸，50ml硫酸，加热至试料全部溶解，蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却。
慢慢沿烧杯壁注入100ml水，煮沸至盐类溶解，冷却至室温，稀释至约200ml。
将烧杯放至磁搅拌器上，将己连接在电位滴定仪上的电极浸入溶液中，开启磁搅拌器。
在连续搅拌的同时，滴加*溶液直至大电位(出现红色不褪，再过量加入5滴~10滴*溶液)，然后放置15min。
在电位计检查下，加入0.5g尿素，然后每隔30s滴加1滴*溶液以分解过量的高锰酸根，当电位下降约200mv时(*红色消失)，再过加1滴，然后加入10ml磷酸，继续搅拌约5min。
在电位计检查下，用*铵标准溶液缓慢滴定至接近终点，继续每次0.05ml或逐滴加入，记录每次电位平衡时电位读数及滴定体积，继续滴加至过终点。从电位滴定曲线或de/dv 曲线确定终点。记录滴定终点所消耗的*标准溶液体积v。
分析结果的计算
按式(4)计算试样中钒含量，以质量分数表示。
式中:
v 一一滴定试料消耗*铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v0一一滴定空白消耗*铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c2 一一*铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
50.94一一钒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一试料量，单位为克(g)。
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