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分析时连续进样时,样品或者标液的峰高无规则变化的解决办法

gc分析中的定量分析,就是根据色谱峰峰高来计算样品中各组分的含量。可是当连续进样时,样品或者标液的峰高忽大忽小,或峰高大小变化无规则,无法重复,就不能准确计算出样品中个组分含量,严重影响分析结果准确度。那么,当出现连续进样时灵敏度响应不能重复的情况该如何解决?
考虑到各种原因的可能性大小及故障鉴别的方便性,可通过下述检查来解决:
1进样检查
手动进样时,进样技术的好坏会影响色谱峰。通常就会表现为峰高忽大忽小,峰高大小无规律变化。
提高进样重复性,关键在于始终保持进样操作各个步骤的准确性和重复性,包括取样操作、排气泡、取样到进样时间的时间间隔、进针速度以及拔出时间的控制等。
2进样针检查
操作人员确保进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无明显的改观,需要认真检查进样针是否堵塞或者泄漏,必要时更换好的进样针重新进样。
3样品均匀性检查
待测样品在样品瓶中不均匀或每次取样时进样针对样品产生污染,以及样品挥发等都会影响色谱峰响应重复性。
4进样口污染及系统漏气检查
进样口降温,关断桥电流后,才开进样口,取下隔垫,观察进样口衬管内是否有污染,如有清除病清洗,清洗完毕后,装上隔垫并对气路进行检漏。
5特种原因检查
对某些检测器来说,故障异常不明显,易被忽略掉,因此以避免漏过发生故障的原因,应该按照以下方法进行检查:
1对fid来说,极化电压较低、氢气流量不稳定可能导致灵敏度变化而无其他明显异常
2对于任何检测器来说,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞,通常解决办法是适当提高气相色谱仪或者液相色谱仪检测器的工作温度,减少或消除样品冷凝现象。
关键词:气相色谱仪 液相色谱仪
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