摘要 目的: 对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣, 寻找能够提高检测效率的途径。方法: 采用 4 种不同的前处理方式即微波消解, 部分消解, 干法灰化和湿法消解, 使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对 7 批次明胶空心胶囊中的铬元素定量分析。结果: 通过不同前处理方法的结果比对, 采用部分消解的方式可以将传统检测明胶空心胶囊的时间由4 ～5h 减少到半 h 左右。结论: 部分消解的前处理方式可提升食品药品重金属快速检测能力。关键词: 部分消解; 原子吸收; 明胶空心胶囊; 铬元素;
目前我国针对药用, 食用明胶或相关产品检测的标准除了 2010 年版药典对明胶空心胶囊专属检测要求外, 还有中华人民共和国轻工业标准, 药用明胶 qb 2354 - 2005 食用明胶 qb 4087 - 2010; 食品安全国 家标 准, 食品 中 铬的 测 定 gb 5009. 123 -201x 征求意见稿; 山东省地方标准, 食品中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 db37 /t 1092- 2008 等。在众多标准中涉及到的检测方法有原子吸收[ 1, 2 ], 电感耦合等离子质谱法[ 3] 等; 前处理方式一般均为微波消解, 但是该方法处理繁琐和耗时长。本文通过实验比对 4 种不同的前处理方式对胶囊中铬检测结果的影响, 提出部分消解前处理方法,可以有效的压缩样品前处理时间, 快速准确检测胶囊中铬。
1 仪器与试药1.1 仪器 perkinelmer pinaacle 900t 原子吸收光谱仪; perkinelmer optima 800dv 电感耦合等离子体原子发射光谱仪; anton paar multiwave 3000 微波消解仪; 分析天平: 精度 0. 0001; spb 50 - 24 样品消解器; 微波马 弗炉 ( 上海 屹 尧仪 器 科技 发 展有 限 公司) ; 微 型 多 功 能 进 样 器 ; lab tech 莱伯泰科高温石墨电热板; 50ml 石英坩埚; 50 ml 聚四氟乙烯烧杯; 15 ml 聚丙烯离心管。1.2 药试 超纯水( millipore��, milford, ma, usa) ;浓硝酸( 苏州晶瑞化学有限公司) ; 氢氟酸( 苏州晶瑞化学有限公司) ; triton x - 100; 铬标准溶液; 铬测定抑制剂; 样品: 7 批次明胶空心胶囊购自中国 市