t/ciesc 0038-2022 阻燃化学品 甲基八溴醚范围本文件规定了阻燃用甲基八溴醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以四溴双酚a、甲基氯丙烯和溴为原料生产的作为阻燃剂使用的甲基八溴醚。学名: 2,2-双[3,5-二溴-4-(2,3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷分子式: c23h24br8o2结构简式:相对分子质量: 971.68(按2018年国际相对原子质量)cas号: 97416-84-7术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。技术要求外观甲基八溴醚为白色粉末或颗粒。要求甲基八溴醚的技术要求见表1。试验方法溴含量的测定滴定法(仲裁法)按照 t/ciesc 0037-2022《阻燃化学品 八溴醚》中5.5的规定进行测定。氧弹燃烧法试剂或材料氢氧化钠溶液[c(naoh)=0.5mol/l]: 称取2g氢氧化钠于100ml蒸馏水中，搅拌溶解。6%过氧化氢溶液: 量取30%过氧化氢100ml稀释至500ml。氧气: 工业级。糊精。硝酸溶液(1+1): 用量筒量取25ml硝酸慢慢搅拌加入到25ml蒸馏水中。硝酸银标准溶液:c(agno3)=0.01mol/l。按以下方法配制:a) 试剂制备: 氯化钠标准溶液[c(nacl)=0.01mol/l]: 称取6g氯化钠于550°c±50°c下灼烧3h，取出，在干燥器内冷却至室温。称取0.5844g±0.001g(精确至0.0001g)经过灼烧的基准氯化钠，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。b) 溶液配制: 硝酸银标准溶液[c(agno3)=0.01mol/l]: 称取3.40g±0.1g硝酸银于烧杯中，加蒸馏水溶解后稀释至2000ml，贮于棕色瓶内。c) 溶液标定: 吸取20.00ml氯化钠标准溶液[c(nacl)=0.01mol/l]于烧杯中，依照自动电位滴定仪的操作规程进行滴定，滴定终点时仪器会蜂鸣，并显示滴定终点v1，同时作空白试验。d) 硝酸银标准溶液的浓度按(1)式计算:式中:c——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；v——吸取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；v1——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；v0——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。仪器和设备无灰滤纸。氧气frangible grenade: 500ml。自动电位滴定仪。分析天平: 分度值为0.1mg。试验步骤称取约10g样品置于研钵中进行研磨，然后用80目筛网过筛。称取样品0.025g±0.001g(精确至0.0001g)样品用无灰滤纸包好，同时在氧气frangible grenade中加入0.5mol/l氢氧化钠溶液10ml，6%的过氧化氢溶液5ml，向瓶中缓缓通入氧气2min，点燃无灰滤纸迅速放入氧气frangible grenade中并倒置，燃烧完成后，剧烈摇动氧气frangible grenade约30s后静置1h。将氧气frangible grenade内液体转移至250ml烧杯中，继续加蒸馏水至200ml，煮沸0.5h后继续加蒸馏水至200ml刻度线，冷却至室温，样品准备完成。打开自动电位滴定仪，预热20min后，将准备好的样品放到仪器上，开启搅拌，向样品中加入0.1g的糊精，再滴入硝酸溶液4ml。按照自动电位滴定仪操作规程完成滴定，同时显示滴定曲线，滴定终点时仪器会蜂鸣，并显示滴定终点，平行测定两次，同时作空白试验。结果计算溴的含量w1，以%(质量分数)表示，按(2)式计算:式中:v1——滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；v0——滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；c——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；0.0799 ——与1.00ml硝酸银标准滴定溶液相当的溴的质量，单位为克每摩尔(g/mol)；m——样品的质量，单位为克(g)。两次平行测定结果的相对偏差不大于0.5%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s