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ICP-OES 微波制样方案满足危害性物质限制指令要求

为了解决废弃电子产品中的有毒金属污染问题,危害性物质限(rohs)指令规定了镉、六价铬、汞和铅在每种电子设备中允许存在的高含量。为了达到rohs 指令要求,是简单也是效的方法是使用微波消解制样,并使用全谱直读等离子体发射光谱仪(icp-oes)进行分析。尽管icp-oes 不连接液相色谱仪无法区别元素的不同形态,但是它能够测量铬的总含量,以确定其是否超过规定水平。如果超过限值,则可以进一步制样,并采用其他技术手段分析样品。
本文将重点关注如何使用icp-oes 分析电子产品中的多种样品类型,以确保符合rohs 指令要求,以及制样注意事项。
鉴于rohs 指令涵盖的样品类型繁多,一一评估是不可能完成的。因此,我们选取具有代表性的若干种样品类型进行分析:塑料、导线绝缘层、焊料、电线和一块电路板,除焊料是全新的以外,所有样品均取自废弃的电子产品。所有样品均置于perkinelmer titan mps™ 微波制样系统中消解。所有分析工作都是使用perkinelmer avio™ 200 icp发射光谱仪(轴向模式)完成的。
由于rohs 指令规定的浓度值对于avio 200 的检测能力来讲可以轻松实现,因此可以使用更短的自动积分时间,在不影响准确度的情况下提高分析速度和样品处理量。avio *的flat plate™ 平板等离子体技术确保所有分析都是在仅需消耗8 l/min 氩气的条件下进行的。再加上样品分析效率的提高,能够大限度降低氩用量。
为了证明校准曲线的准确度,在读取完校准曲线后,直接对含量为rohs 水平十分之一(溶液中)的标样进行分析。表1 显示了回收率,说明在低含量和高含量下,都能够获得准确结果。
表1. 低含量和高含量标样回收率
本文证明titan mps 微波制样系统和avio 200 icp-oes搭配能够快速、准确测量rohs 指令涵盖的多种类型样品中的元素含量。只要正确选择酸液,使用单一titanmps 程序,即可消解多种不同类型样品,大限度简化rohs 指令涵盖的多种类型样品的制样工艺。预消解加标回收率证明在制样程序中,待测元素并未出现明显的流失和污染。
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