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国产液相色谱仪检测器哪些地方容易阻塞

国产液相色谱仪检测器按其性质可以分为总体性能检测器和溶质性能检测器两大类。总体性能检测器是响应值取决于流出物(包括样品和流动相)某些物理性质的总的变化的检测器。属于该类检测器的有示差折光率检测器、介电常数检测器、电导检测器等。常常采用差示测量法,即将含有被测物质的流动相与不含被测物质的流动相的同一物质进行比较测量。因为总体性能检测器所测量的是任何液体都存在的物理量,所以具有广泛的适用范围。但是流动相本身有响应,因此容易受温度变化、流量波动以及流动相组成等因素的影响,引起较大的基线噪声和漂移,灵敏度低,不适于痕量分析,且不能用于梯度洗脱,使用范围受到限制。
溶质性能检测器,是响应值取决于流动相中溶质的物理或化学特性的检测器。属于该类检测器的液相色谱检测器较多,有紫外-可见光检测器、荧光检测器、化学发光检测器等。因为溶质性能检测器选择性的测量溶质有别于流动相的某一物理或化学特性,仅对被检测的物质有较大响应,而对流动相本身没有响应或响应很小,所以检测灵敏度高,受操作条件变化和外界环境影响小,并且科用于梯度洗脱操作。但与总体性能检测器相比,应用范围受到限制。
国产液相色谱仪检测器阻塞的现象有:系统压力增高,松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分有三处易发生阻塞,即进口管路、流通池和出口管路。因组设造成压力显著增高,虽然用一般的净化方法去掉阻塞可能不奏效,但值得一试。如用注射器回抽池中的溶剂受到很大阻力,说明阻塞相当严重。若是检测仪器厂商标明池能耐高压,可用泵反冲,这样常可去掉阻塞压力,注意压力不要超过6mpa~7mpa。标准池一般耐压在3~5mpa左右,不可用此法。
用以上方法试验不能成功疏通检测器通道阻塞时,可将流通池从检测器中拆下来,将进口管路卸下,用泵方向冲洗。然后再冲洗出口管路。如果进出口管路都是通畅的,那么就是流通池本身阻塞。
进口管路是zui易发生堵塞的地方,用小径的管路可以挡住进入检测器的微粒。但有下列情形在进口处可发生堵塞:
1 自己填装的柱在出口处留下填料微粒;
2 修复柱时逆向反冲时间不够就接到检测器上;
3 逆向反冲时原柱头密封性能不好,填料漏出。
如果堵塞循环发生,应在柱和检测器之间装一个没有死体积的在线过滤器。拆下进口管路反接到泵上反冲,可以疏通堵塞。
对一些顽固性阻塞而又不能从池上拆开的管路,可以从管路进口处切掉大约1~2cm长的管子。当然这是一种无可奈何的选择,因为每次操作后会使得管子变短,还涉及到换刃环接头等,还可能会因为切口不平整、密封不严等造成渗漏。若用以上方法都不能疏通疏通进口管路,应考虑更换新管子或请厂商修理。出口管路阻塞,也可参照上述方法进行处理。
综上所述,进口管路、流通池和出口管路是国产液相色谱仪检测器比较容易出现阻塞现象的地方,所以客户在使用时要格外注意这3个地方。
关键词:液相色谱仪 色谱仪
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