01 适用范围
适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。(本实验样品为茶叶样)
参考标准《gb 23200.26-2016 食品安全标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》
02 提取步骤
称取1g样品(j确至0.01g)于15ml离心管中,加入1g*,加入2ml蒸馏水,涡旋混匀30s,放置30min,再加入4ml丙酮-正己烷(1:3),涡旋混匀2min,在4000r/min下离心1min,移取上层提取液于15ml离心管中;再加入2ml丙酮-正己烷(1:3)重复提取两次,合并提取液,在50℃下氮吹至约1ml,待净化。
03 净化步骤
spe柱:welchrom® carb,250mg/3ml;welchrom® alumina-n,250mg/3ml。
活化:3ml丙酮,3ml正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
淋洗:5ml正己烷润洗鸡心瓶,收集;
洗脱:carb柱与中性氧化铝柱串联后,加入6ml丙酮-正己烷(1:3)洗脱,收集于离心管中,并压干;
浓缩:50℃氮吹至近干,用正己烷定容至1ml,待检测。
04 色谱条件
//气相色谱条件
色谱柱:wm-5ms,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为70℃,保持2min;以8℃/min升温至180℃,再以3℃/min升温至280℃,保持18min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:0.6ml/min;
进样量:1μl。
//质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(ei);
电离能量:70ev;
传输线温度:220℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子监测;
溶剂延迟:19min。
05 色谱图或者加标回收率结果
表2、加标回收率表
06 相关产品信息
