ph值 取本品2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,分取滤液两份,每份10ml,一份加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,均不得显红色。
不挥发物 取本品10g,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105°c干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分 取本品1g,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。
重金属 取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过5mg/kg。
砷盐 取本品1g,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(通则0822),含砷量不得过2mg/kg。
樟脑 取本品细粉约0.15g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的方法测定,计算,即得。
本品含樟脑(c10h16o)不得过0.50%。
照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(peg-20m)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140°c。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
