ys/t 645-2007 金化合物分析方法 金量的测定 *电位滴定法
范围
本标准规定了金化合物中金含量的测定方法。
本标准适用于kau(cn)2、kau(cn)4、kaucl4、naaucl4、haucl4 中金含量的测定。测定范围: 30%～95%。
方法提要
kau(cn)2、kau(cn)4 试料用盐酸与过氧化氢微波密闭分解；kaucl4、naaucl4、haucl4 试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。在硫酸与磷酸介质中，用*标准滴定溶液滴定au(iii)至au(o)，电位法指示终点以测定金含量。
测定
分解试料
将试料置于微波溶样罐中，加15ml盐酸、5ml过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为功率600w、温度200°c、升温时间15min，恒温时间5min和压力约2756kpa(390psi)进行分解。待分解结束，取出微波溶样罐。将试液转人400ml烧杯中，加5ml氯化钠溶液。
用少量水将试料转入400ml烧杯中，加5ml盐酸、0.2ml过氧化氢 、5ml氯化钠溶液。
试液的处理
将试液置于水浴上蒸至湿盐状，取下。用水溶解残渣，转入100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00ml 试液于100ml烧杯中，加5ml硫酸与磷酸混合酸，加水至40ml体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用*标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃大为终点。
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