烯烃吸附剂中要考虑的影响因素
一、烯烃捕集阱吸附温度对烯烃测定结果影响,一般温度设定在130℃ ±10℃,温度设定过低,会使饱和烃(c12)滞留在捕集阱中,造成烯烃检 测结果偏大;反之,会造成烯烃检测结果偏低。
二、烯烃捕集阱使用寿命,当发现捕集阱有烯烃逃逸想象,建议调整操 作条件直至更换烯烃捕集阱。
三、保持稳定的载气和检测器气体流速的控制对获得准确、可靠的分析 结果十分重要。
四、检测人员操作的熟练程度,尤其进样快慢是否一致,进样体积的一 致性等对检测结果也有影响。
烯烃捕集容量的测定
采用气相色谱法将定量的agno3,负载于粒径为0.30~0.18mm硅藻土上,干燥后装入200mm*3mm不锈钢管中作为烯烃捕集阱;载气n2;流速为45ml/min。通常汽油组成中烷烃沸点较高的十一碳烷含量不超过3%(m/m),十二碳烷经常不存在,沸点较低的如戊烯含量不超过15%(m/m),丁烯一般小于1%(m/m)。由于温度影响烯烃阱捕集烯烃的容量,故使用以下方法确定温度并测定烯烃捕集容量:用含有2%(m/m)正十一烷烃的正己烷溶液0.10ul,测定正十一烷保留时间为1.73min(以正己烷的保留时间为0.16min为参考)的柱温度。在此柱温下测定不同进样量的9%(m/m)戊烯/正己烷的色谱峰前沿位置。为了使正十一烷及戊烯的基线*分离,要求戊烯峰的zui前沿与正己烷的保留时间差2min.,如图。此时的进样量是烯烃捕集戊烯的zui大量,即烯烃捕集容量。捕集烯烃的zui大量与烯烃种类有关,本文以戊烯作为烯烃捕集容量的标定物质。
烯烃捕集 : 捕集温度130度,释放温度200度。流速25毫升每分钟。进样量0.1微升,2.8分钟切换到平衡柱,等苯出峰后,4.2分钟反吹极性柱,等非苯芳烃反吹完毕,切换到捕集阱,同时升温,使烯烃释放出峰。
