附子早记载于《神农本草经》,“味辛温,主风寒咳逆邪气,温中,金创,破症坚积聚,血瘕,寒温,痿。躄拘挛,脚痛,不能行步……”附子辛、甘,大热,有毒,归心、肾、脾经,具有回阳救逆,补火助阳,逐风寒湿邪的功能,用于亡阳虚脱、肢冷脉微、yang痿、宫冷、心腹冷痛、虚寒吐泻、阴寒水肿、阳虚外感、寒湿痹痛等证。已有研究表明乌头类有毒中药具有强心、抗休克、抗心律失常、抗炎镇痛、致心律失常、抑制呼吸中枢、兴奋迷走中枢等作用, wu头碱类生物碱如wu头碱、新wu头碱、次wu头碱是附子中的主要有毒成分, 也是发挥部分药效的主要有效成分,药典中对附子的检测作了要求,严格控制其质量。
文中参照中国药典2020版一部中附子的方法,采用月旭ultimate® lp-c18色谱柱,可满足检测需求。
色谱柱:月旭ultimate® lp-c18(4.6× 250mm,5μm);
检测波长:235nm;
柱温:30℃;
流速:1ml/min;
进样量:10μl。
流动相配置
流动相a:称取7.7g醋酸铵,用1000ml纯化水溶解,移取冰醋酸0.5ml,过滤,脱气,即得。
流动相b:量取色谱级乙腈625ml,与375ml色谱级si氢呋喃混合,脱气,即得。
谱图和数据
1.苯甲酰型对照品
结论
用月旭ultimate® lp-c18(4.6× 250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
