在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可以发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，可进行复杂化合物的定性定量分析，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。
气质联用仪操作步骤：
一、开关机顺序：
开机：通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
二、温度设定：
1、柱温设定(范围：-99℃～399℃)
例如：设置温度为50℃，命令如下
col/aux.1 i.temp 50 ent
进样器温度设定(范围：0～99℃)
例如：设置温度为120℃，命令如下
inj/aux.2 120 ent
2、了解温度设定情况
柱温：
col/aux.1 i.temp ent
进样器：
inj/aux.2 ent
3、监测实际温度
柱箱：
moni col/aux.1
进样器：
moni inj/aux.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按start键，开始升温(要执行程序升温，接着按start键)。
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定stoptime 为5小时 (单位：分钟)
shift.d 2/stop.t 300 ent
三、检测器：
1 选择检测器，依次按det 1 ent ，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按det ent。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
moni det 1 ent
2 设置检测器量程：
如设置量程1：rang 1 ent
显示目前使用量程：rang ent
四、分析：
当柱温、汽化室温度设定好后，按start键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，ready灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，reday灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五、数据处理：
1、接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，ready的指示灯点亮。
2、设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：atten 3 enter(对照表见说明书31页)。设定送纸速度10：
speed 10 enter。
3、划出色谱仪的基线 操作shift down plot enter键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作shift down plot enter键，则作图停止。
4、打印色谱仪的零点的偏离(单位：uv)按动print键，再按着ctrl键，按动level键。放开level键后，再放开ctrl键。接着按动enter 键(注意：ctrl键必须比目的键leve*按，比目的键后放开)。
5、调整色谱仪的零点，使之进入-1000uv到+5000uv之间的范围。反复进行4～5项操作。
6、记录笔移至原点 操作zero enter键。
7、进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动start键。