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微纳米材料的微孔测试技术

微纳米材料的微孔测试技术
粉体材料的表面积与其颗粒尺寸有直接的关系,但是颗粒尺寸大小并不能代表表面特性,颗粒越小,比表面积越大,颗粒的形状偏离球形越远,比表面越大,颗粒表面越不光滑,比表面越大,颗粒表面如果还具有孔洞,比表面更大。仅仅是一克粉体把他们的表面积展开,可以达到几十、几百甚至上千平方米,十分令人惊奇。有些非常重要的粉体材料刻意要做成多孔形态,例如,分子筛、催化剂、吸附剂,而且他们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关,对他们而言,孔径分布是一个极为重要的特性指标。
一般把微纳米粉体表面上的孔按其尺寸分为三类,孔径大于50nm为大孔,孔径在2至50nm为中孔或介孔,孔径小于2nm称为微孔。从理论上说,氮吸附法测定孔径分布只适合于介孔。随着技术的不断进步,氮吸附法测孔的范围已可扩大至0.35~500nm的范畴,再大的孔需用压汞法测定,0.35nm已到微孔的极限,再小已无意义。测定微孔的技术非常复杂,因为,在氮气相对压力很低(< 0.01)时才能发生微孔填充,孔径在0.5~1nm的孔只有在氮分压小于0.00001时,才能产生微孔填充,动态法是无能为力的,静态容量法需要氮气压力小于1pa, 为了测定更细微的孔,常采用分子泵,采用氩气作为吸附质比较有利,他产生微孔填充的压力比氮气高,另一种可行的方法是采用co2作吸附质在室温进行吸附,可以无需分子涡轮泵级的真空度。微孔分析的方法也很多,有d-r法、t-图法、 αs- 图法、 hk 、sf法、 nldft法等,其中t-图法相对比较实用。t-图法中,吸附量v被定义为吸附统计层厚t的函数,关键在于选择适当的t曲线,由v-t图中,可以很方便的得到比表面积、微孔孔径、微孔体积,在活性炭等微孔材料的分析中应用较多,效果很好。
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