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探测器带来的影响
作为一个例子,热导检测器 tcd就是利用 tcd的载气和被测气体的导热系数不同,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。①污染 tcd检测器可引起基线*移或出现阶基线,并可产生高噪声。② tcd热阻丝烧断,基线降到零点。③ tcd电源的供应不稳定,液质消耗品,出现不规则的脉冲干扰峰。
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载气效应
载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带出色谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。①载气量较低,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,液质消耗品售后代理,或出现圆形、拖尾峰。②载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。③载气控制不稳定,会引起不规则基线*移或波状基线*移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有必要应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。
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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
3、减少使用高沸点油类物质;
4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。
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峰丢失的第二种情况是峰未分开,除上述原因外,还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。
系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因,通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况,以便维修时参考。
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从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会引起压力波动,液质消耗品代理,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动,液质消耗品多少钱,主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相和有机相中,盐会发生微小的析出,从而引起压力异常波动,解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相,可考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束点。
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替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中,取代流动相是指取代正相溶剂,或反过来取代溶剂的过程,这个过程重要的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的,所以在更换中间,一定要用异冲洗系统,保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样,进入进样器,进样器分为手动和自动两类。
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