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硫酸镍溶液中的总有机碳含量测定

硫酸镍是一种无机物,有无水物(niso4)、六水物和七水物三种。商品多为六水物,有α-型和β-型两种变体。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。目前硫酸镍主要用于电镀工业、硬化油生产、医药工业、无机工业、印染等行业。
硫酸镍有毒,空气中最高容许浓度为0.5mg/m3,吸入后对呼吸道具有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹,常伴有剧烈瘙痒,称之为“镍痒症”。大量口服会引起不舒服、呕吐和眩晕等症状。硫酸镍接触尘沫及有机物,有时能引起燃烧或爆炸。
为了避免对人体造成损害,含镍废气、废水必须经过处理达到排放标准才能排放。
为制定含镍废水的处理方案、达到排放标准要求提供数据支持,我们对现有六种类型的硫酸镍溶液进行toc含量检测,我们选用toc-2000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定样品中有机碳(toc)。按照标准《水质toc的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(hj 501-2009)要求配制有机碳标准溶液。
1实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1 toc-2000型总有机碳分析仪:燃烧氧化—非分散红外吸收;
1.1.2 邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ gbw(e) 080650 ];
1.1.3 纯水:电导率<5.0µs/cm,toc 浓度不超过0.5mg/l 的水;
1.1.4 磷酸(h3po4):优级纯;
1.2实验方法
1.2.1标准溶液的配制
1.2.1.1标准溶液的配制[ρ(有机碳,c)=1000mg/l ] :
准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),用纯水定容至1000ml,混匀,配制成toc值为1000mg/l的标准溶液。
1.2.1.2 标准使用液 [ρ(有机碳,c)= 100mg/l]:
用移液枪吸取10ml有机碳标准试剂(1.2.1.1)于100ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;
1.2.1.3 磷酸溶液(体积分数为10%):
准确量取10ml优级纯h3po4,用超纯水稀释至100ml(有效期一个月)。
1.2.2标准曲线的绘制
按照标准配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/l的标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;
选用二次拟合得到
npoc曲线方程:y= -2475209.3x2+297462.2x+8.5,相关系数r= 1.0000
1.3样品测试
用移液器分别准确移取5ml硫酸镍-bx、硫酸镍-hb、硫酸镍-jt、硫酸镍-zb、硫酸镍-zh、ncm-xw于100ml容量瓶中,用纯水定容至100ml,混匀,上机检测,用直接法(npoc模式)测试有机碳浓度。
1.4测试参数
载气种类:高纯氧,体积分数为99. 995%以上
裂解炉温度:800℃
载气流量:180ml/min
催化剂:氧化铈催化剂
进样体积:200μl
进样方式:手动进样
1.5测试结果
样品名称
序号
npoc(mg/l)
均值(mg/l)
原液浓度(mg/l)
硫酸镍-bx
1
6.96
6.70
134
2
7.03
硫酸镍-hb
1
3.14
3.16
63
2
3.17
硫酸镍-jt
1
2.72
2.75
55
2
2.78
硫酸镍-zb
1
nd
/
/
2
nd
硫酸镍-zh
1
4.46
4.50
90
2
4.53
ncm-xw
1
18.74
18.76
375
2
18.79
注:“nd”表示未检出。
2 结果与讨论
经测试,toc-2000型总有机碳分析仪对于测量含盐量高的样品测试结果的精密度较好,耐盐量较高,能被应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测。但当所测样品含盐过多时,燃烧管内盐积累,增加载气通过的阻力,有可能使测定值的重现性下降,需要经常性的进行燃烧管内部的维护,因此为延长燃烧管或催化剂的使用寿命,应将含盐量高的样品进行稀释,降低盐浓度后上机测试,且测样结束后应用超纯水反复多次冲洗管路。
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