气相色谱仪*的气相色谱仪在做实验时气体纯度低可能会带来一些什么样的影响呢?
根据分析对象、色谱柱类型、仪器档次和检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1.样品失真或消失:如h2o气使氯硅样品水解;
2.色谱柱失效:h2o,co2使分子筛柱失去活性,h2o气使聚脂类固定液分解,o2使peg固定液断链。
3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4.对柱保留特性的影响:如h2o对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
5.检测器:tcd、信噪比减小,无法调零,线性变窄,校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;fid:特别是在dt≤1×10-11/s下操作时,ch4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
6.气相色谱仪*分析在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”;
7.气相色谱仪影响
各类过滤器加速失效;
调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间污染严重时无法恢复;
检测器的寿命:对于fid,水蒸汽会影响分析结果,直影响检测器的寿命;对ecd和tcd的寿命明显,这点应引起用户特别注意。
