hb/z 5090.2-2001 化学镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定钠的含量
范围
本标准规定了采用电位滴定法测定化学镀镍溶液中钠(nah2po2·h2o)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于化学镀镍溶液中钠含量的测定。
测量范围: 10～25g/l。
方法原理
用过量的三价铁离子将根定量地氧化为亚磷酸，同时三价铁离子被还原为二价铁离子。在盐酸酸性介质条件下，以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫酸铈标准滴定溶液对亚铁离子进行电位滴定。其中亚磷酸钠不干扰钠的测定。
试剂
盐酸浓液: 1+9。
硫酸铁铵标准溶液: c[(nh4)fe(so4)2]=0.02mol/l，配制按 hb/z 5083 进行。用时现配。
硫酸铈标准滴定溶液: c[ce(so4)2]=0.01mol/l，配制和标定按 hb/z 5083 进行。
仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mv或0.1ph单位的精确度。
磁力搅拌器。
分析步骤
量取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
量取2.00mi上述溶液(含量小于15g/l的溶液取5.00ml)于200ml烧杯中，加25ml硫酸铁铵标准溶液、60ml水、10ml盐酸溶液，煮沸10min，稍冷，补加10ml盐酸溶液，流水冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硫酸铈标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
分析结果的计算
按(1)式计算钠的含量:
式中:
c[ce(so4)2]一一硫酸铈标准滴定溶液的浓度，mol/l；
v 一一滴定终点时耗用硫酸铈标准滴定溶液的体积，ml；
v0一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.0530一一与1.00ml硫酸铈标准滴定溶液c[ce(so4)2]=1.000mol/l相当的以克表示钠的质量。
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