复混肥料中游离水含量的测定——卡尔费休法来分析
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列标准:
gb/t 8571-2008《复混肥料实验室样品制备》
gb/t 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法》
gb/t 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》
gb/t 8574-2010《复混肥料中饵含量的测定四苯棚酸拥重量法》
gb/t 8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》;
gb/t 8577-2010《复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法》
gb/t 24890-2010《复混肥料中氯离子含量的测定》;
gb/t 24891-2010《复混肥料粒度的测定》。
本标准代替gb/t 8577-2002《复混肥料中游离水含量的测定-卡尔费休法》。
1.范围
本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水,然后用卡尔费休试剂滴定的方法,测定复混肥料中游离水含量。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的xin版本。凡是不注日期的引用文件,其xin版本适用于本标准。
3.原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应,反应式如下:
h2o+i2+s02十3c5h5n = 2c5h5n•hi十c5h5n.s03
c5h5n.s03十ch30h = c5h5nh.os020ch3
4.试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合hg/t 2843的规定。
4.1 5a分子筛:直径3mm—5mm颗粒,用作干燥剂。使用前,于500℃下烘焙2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、烘焙再生后备用;
4.2甲醇:水含量的质量分数运≤0.05%,如试剂含水量的质量分数>0.05%,于500 ml甲醇中加入5a分子筛(4.1)约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用;
4.3二氧六环:经脱水处理,方法同4.2;
4.4无水乙醇:经脱水处理,方法同4.2;
4.5卡尔费休试剂:按gb/t 6283配制。
