引言：六氟锑酸盐是一种重要的无机盐，在化学工业中的用途广泛。对于六氟 锑酸根的测定，国内的方法比较少，国外主要有热力学方法、红外和拉曼光 谱法等，但是这些方法比较复杂，计算量较大[1,2]。也有文献报道用离子色谱 法测定六氟锑酸含量的方法[3]，但碳酸盐体系的背景较高，而且峰型拖尾比较 严重；使用了有机溶剂对环境不友好。 本方法采用ionpac as16阴离子交换色谱柱，配以淋洗液发生器。采用浓 度梯度洗脱的方式，使得强保留的六氟锑酸根离子和常规阴离子能够同时分 离，且六氟锑酸根峰型较好，20分钟就能完成一次样品分析。
测试条件 仪器： 赛默飞ics-2100离子色谱系统； 分析柱：ionpac as16（250×4 mm p/n: 055376） 保护柱：ionpac ag16（50×4 mm p/n: 055377）； 柱温：30 ℃； 流速：1.00 ml/min； 定量环：25 µl； 淋洗液发生器：带有cr-atc的egc ii koh； koh梯度淋洗液程序为：0~7 min，15.0 mmol/l koh；7~10 min，15.0~50.0 mmol/l koh；10~13 min， 50.0 mmol/l koh；13.1-20 min, 15 mmol/l koh。 检测方式：抑制型电导检测器，asrs 300型 （4 mm）电化学自再生抑制器，自循环电抑制，抑制器 电流为124 ma。
样品前处理 称取50 mg（精确到0.1 mg）样品到100 ml容量瓶 中，然后再稀释10倍，过0.22 µm滤膜后进样分析。
色谱条件优化 六氟锑酸根是一个强保留的物质，采用氢氧根体 系的淋洗液必须要用高浓度才能将其洗脱，但是考虑 到样品中还有其他常规阴离子的存在，所以采用梯度 洗脱的方式使得其与常规阴离子能够在一次进样的情 况下同时分析。所以终选择并确定koh的淋洗液梯 度程序为：0~7 min，15.0 mmol/l koh；7~10 min， 15.0~50.0 mmol/l koh；10~13 min，50.0 mmol/l koh；13.1-20 min, 15 mmol/l koh。流速：1.00 ml/ min。
方法的线性关系、检出限和重复性：分别稀释配制1.0、10.0、50.0、100.0、200.0 mg/l 的六氟锑酸根离子的标准溶液。按照浓度从低到高的顺序 进行测定，六氟锑酸根的质量浓度x在1.0~200.0 mg/l范 围内分别与对应的色谱峰面积y呈线性关系。六氟锑酸根 离子线性回归方程为：y= 9.6218x-0.0219，线性相关系 数为0.9999。 在本文所选择的色谱条件下，以信噪比（s/n=3）计 算检出限，六氟锑酸根的检出限为0.132 mg/l。 对标准溶液重复进样7次，其保留时间的相对标准偏 差小于0.50%，峰面积的相对标准偏差小于0.85%，峰高 的相对标准偏差小于1.00%。图1为标准六氟锑酸根的色 谱图。
干扰离子的测试 对常见的f、cl、no3 - 、so4 2-等几种阴离子的干扰 进行实验，发现几种常规离子对六氟锑酸根的测定不会 产生干扰，说明此法对六氟锑酸根的测定有较好的选择 性。图2为几种常规离子与六氟锑酸根离子混合溶液的色谱图。
3.4 样品测定及加标回收率试验 用本方法可以快速的测定样品中六氟锑酸根的含 量。称取50 mg的样品，溶解稀释后过0.22 µm后按照相 同的色谱条件进行分析。并对样品进行加标回收实验考 查方法的可行性。分析结果如表1所示。
结论：本方法采用赛默飞ics-2100离子色谱系统koh梯度洗脱的方式测定了六氟锑酸根 的含量，可以为六氟锑酸根含量的测定提供了简便的方 法，还可以将强保留的六氟锑酸根与常规的阴离子同时 分离。为六氟锑酸根产品质量的检测提供了方法。该方 法简单，快速，准确；实际样品测试结果满意，回收率 达到要求。